Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4918-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛЮМИНОФОРА
Л-43 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и
ведомств.
Методические указания разрабатываются и
утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
Y
V P O : Eu, Tb М.м. 206
0,95 0,95 0,05 4
Люминофор Л-43 представляет собой фосфат
ванадата иттрия, активированный европием и тербием. Порошок белого цвета с
розовым оттенком. Не растворим в воде, плохо растворим в минеральных кислотах;
хорошо растворяется в серной кислоте. В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 6 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение основано на реакции
взаимодействия ионов редкоземельных элементов, входящих в состав люминофора, с арсеназо III при pH 1,1 - 1,2.
Отбор проб проводится с концентрированием
на фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом
объеме раствора - 1,1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 3,0
мг/куб. м (при отборе 17 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в
воздухе от 3,0 до 50,0 мг/куб. м. Определению не мешает медь и железо в
1000-кратном избытке, ванадий при 500-кратном избытке, алюминий при 10-кратном
избытке, кремний, кальций, цинк при 500-кратном избытке, фосфаты, сульфаты при
4000-кратном избытке, оксалаты при 400-кратном избытке. Мешают определению
другие редкоземельные элементы.
Граница суммарной погрешности измерения
не превышает 15%.
Приборы и посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
25, 50, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 10992-74, вместимостью 1,
2, 5, 10 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 10394-72,
вместимостью 50 мл.
Часовое стекло.
Электроплитка, ГОСТ 306-76.
Индикаторная бумага "Рифан", рН 0,3 - 1,2, ТУ 6-09-3410-73.
рН-метр типа рН-340, рН-121.
Реактивы, растворы,
материалы
Иттрия окись, ТУ-48-4-191-72, прокаленная
при температуре 1000 °C в течение 2-х часов.
Арсеназо III, ТУ 6-09-4151-75, ч.д.а.,
0,2-процентный водный раствор.
Аммиак водный, 6-09-3282-77, о.с.ч., 2 М раствор.
Кислота соляная, ГОСТ 14261-77, о.с.ч., 2 М, 0,1 растворы, и разбавленная водой в
соотношении 1:1.
Этилендиамин - N, N, N', N' - тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон
Б), ГОСТ 10652-73, 0,1 М раствор.
Фильтры АФА-ХП-20.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией
иттрия 1 мг/мл готовят растворением 0,127 г окиси иттрия в 5 мл соляной кислоты
1:1 при нагревании (80 - 100 °C). Раствор количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 100 мл и после охлаждения доводят до метки.
Стандартные растворы N 2, N 3, N 4 с
содержанием иттрия 100 мкг/мл, 10 мкг/мл и 1 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением каждого предыдущего раствора водой с добавлением 5 мл разбавленной
соляной кислоты 1:1 на 100 мл раствора.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ПДК достаточно
отобрать 17 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице:
Таблица 16
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌────────────────┬────────────────────────┬──────────────────────┐
│ Номер
│Стандартный раствор N 4,│ Концентрация иттрия, │
│ стандарта
│ мл │ мкг │
├────────────────┼────────────────────────┼──────────────────────┤
│1 │0,0 │0,0 │
│2 │0,5 │0,5 │
│3 │1,0 │1,0 │
│4 │2,0 │2,0 │
│5 │4,0 │4,0 │
│6 │6,0 │6,0 │
│7 │8,0 │8,0 │
└────────────────┴────────────────────────┴──────────────────────┘
В подготовленные градуировочные
растворы прибавляют 0,5 мл раствора трилона Б, устанавливают с помощью 2 М раствора аммиака рН раствора
1,4 - 1,7 (по индикаторной бумаге "Рифан"),
кипятят 5 минут, охлаждают, прибавляют 3 мл раствора арсеназо
III и с помощью 2 М раствора соляной кислоты по рН-метру устанавливают рН
раствора 1,1 - 1,2.
Затем общий объем доводят до 25 мл 0,1 М
раствором соляной кислоты. Измеряют оптическую плотность раствора при длине
волны 656 нм в кювете с толщиной слоя 3 см по
отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор
N 1 по табл.). Строят градуировочный график: на ось
ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
Проведение
измерения
Фильтр переносят в химический стакан и
обрабатывают 7 мл 2 М раствора соляной кислоты, стакан накрывают часовым
стеклом и кипятят 1 - 2 минуты. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, жидкость
отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 50 мл. В стакан наливают 5 - 7 мл
0,1 М раствора соляной кислоты, вновь кипятят под часовым стеклом 1 - 2 минуты
и отфильтровывают жидкость в ту же колбу, затем фильтр 2 - 3 раза промывают
водой. Все промывные жидкости присоединяют к фильтру и доводят раствор в колбе
до метки водой.
Для анализа отбирают 1 мл пробы и
проводят дальнейшую обработку, измерение оптических плотностей аналогично и
одновременно с градуировочными растворами.
Содержание иттрия в фотометрируемом
растворе пробы находят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию люминофора Л-43 в воздухе
"C" в мг/куб. м вычисляют по формуле:
C = ((а х в) / (б х V)) х K,
где:
а - количество иттрия, найденное в
анализируемом объеме пробы, мкг;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для
анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
K - коэффициент пересчета иттрия на
люминофор Л-43, равный 2,2.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным
условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х
P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, кПа (101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора
пробы, °C.
Для
удобства расчета V
следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(см. Приложение
2). Для приведения
воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93
│99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742)
│(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘