Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4921-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
МОНОХЛОРАЦЕТАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и
ведомств.
Методические указания разрабатываются и
утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
H
O
|
//
Cl--C--C
|
\
H
ONa
М.м. 116,5
Монохлорацетат натрия - кристаллическое вещество белого цвета, Тпл.
160 °C (с разложением), хорошо растворим в воде, практически не растворим в
органических растворителях.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Относится к умеренно опасным соединениям.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/мл.
Характеристика
метода
Определение основано на щелочном
гидролизе монохлорацетата натрия до гликолевой
кислоты, нагревании последней с концентрированной серной кислотой, реакции
образовавшегося формальдегида с хромотроповой
кислотой и фотометрировании полученного раствора при
длине волны 580 - 590 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием
на фильтр.
Нижний предел измерения монохлорацетата натрия в анализируемом объеме пробы - 50
мкг.
Нижний предел измерения монохлорацетата натрия в воздухе - 0,2 мг/куб. м (при
отборе 300 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций монохлорацетата натрия в воздухе от 0,2 мг/куб. м до 2
мг/куб. м.
Измерению не мешают присутствие
карбоната, ацетата, ди- и трихлорацетатов.
Суммарная погрешность не превышает 25%.
Время выполнения измерения 1 час 20
минут, включая отбор пробы.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.
Фильтры обеззоленные
бумажные "белая лента" диаметром 5,5 см, ТУ 6-09-1678-77.
Фильтродержатели.
Колбы мерные вместимостью 25, 1000 мл,
ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл,
ГОСТ 20292-74.
Фарфоровые чашечки диаметром 7 см, ГОСТ
9147-73.
Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
Пробирки с притертой пробкой высотой 120
мм, диаметром 15 мм, ГОСТ 19908-74.
Стаканы химические вместимостью 50 мл,
ГОСТ 19908-80.
Ультратермостат УТ-15.
Фотоэлектроколориметр.
Реактивы, растворы,
материалы
Монохлорацетат натрия, ТУ 6-01-865-76.
Натрия гидроокись, х.ч.,
1 н раствор, ГОСТ 4328-77.
Кислота серная, ч.д.а.,
концентрированная и 10% р-р, ГОСТ 4204-77.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
Динатриевая соль хромотоновой кислоты. Готовят
растворением 60 мг препарата в 2 мл 10% раствора серной кислоты, приливают 50
мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Используется
свежеприготовленный раствор.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 100
мкг/мл монохлорацетата натрия готовят растворением
100 мг соли в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор
устойчив 1 месяц.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "белая лента".
Для определения 0,5 ПДК следует отобрать
300 л воздуха.
Пробы устойчивы при хранении в эксикаторе
месяц.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице. Используют свежеприготовленные градуировочные растворы.
Таблица 18
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────┬───────────┬────────────────┬─────────────────────────────┐
│N │Стандартный│Дистиллированная│ Содержание монохлорацетата │
│стан-│
раствор │ вода, мл
│ натрия в градуир. растворе, │
│дарта│ N 1,
мл │ │ мкг │
├─────┼───────────┼────────────────┼─────────────────────────────┤
│1 │0 │8,0 │0 │
│2 │0,5 │7,5 │50 │
│3 │1,0 │7,0 │100 │
│4 │2,0 │6,0 │200 │
│5 │3,0 │5,0 │300 │
│6 │5,0 │3,0 │500 │
└─────┴───────────┴────────────────┴─────────────────────────────┘
В серию фарфоровых чашечек вносят 0; 0,5;
1,0; 2,0; 3,0; 5,0 мл стандартного раствора N 1. Доводят объем до 8 мл
дистиллированной водой. В чашечки приливают по 0,5 мл 0,1 н щелочи, затем
выпаривают на кипящей водяной бане до сухого остатка. По охлаждении
в чашечки приливают по 0,5 мл дистиллированной воды и по 5 мл раствора динатриевой соли хромотроповой
кислоты. Содержимое чашечки переносится в мерные колбы вместимостью 25 мл.
Каждую чашечку ополаскивают 5 мл концентрированной кислоты, смывы сливают
соответственно в те же мерные колбы. Содержимое колб осторожно перемешивают и
помещают на 30 минут в ультратермостат при
температуре 80 °C. По охлаждении растворов доводят их
объем в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют
оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре
с использованием желтого светофильтра. Измерение проводят в кюветах с толщиной
поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему монохлорацетата натрия.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины содержания монохлорацетата натрия в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного
графика проводится в случае использования новой партии растворов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в
химический стакан и промывают 10 мл дистиллированной воды в 3 приема. После
каждого промывания жидкость сливают в пробирку с притертой пробкой, отжимая
фильтр стеклянной палочкой.
Аликвотную часть пробы (8 мл) переносят в
фарфоровую чашечку и обрабатывают аналогично градуировочным
растворам.
Оптическую плотность анализируемого
раствора пробы измеряют аналогично с контролем, который готовят одновременно,
обрабатывая "контрольный фильтр" аналогично пробе.
Количественное определение
концентрации монохлорацетата натрия в мкг в
анализируемой аликвоте проводят по одновременно
построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию монохлорацетата
натрия "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х V),
где:
а - количество монохлорацетата
натрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для
анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным
условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х
P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, кПа (101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора
пробы, °C.
Для
удобства расчета V
следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(см. Приложение
2). Для приведения
воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93
│99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742)
│(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘