Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4925-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ПЕНТАНОЛА-2 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов
системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и
ведомств.
Методические указания разрабатываются и
утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
CH -CH -CH -CH-CH
3
2 2 | 3
OH М.м. 88,14
Пентанол-2 (метилпропилкарбинол)
- бесцветная жидкость, плотность 0,8103 г/куб. см, Ткип.
119,5 °С, растворим в воде, этаноле, эфире
неограниченно.
Агрегатное состояние в воздухе - пары.
Обладает наркотическим действием.
ПДК 10 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на использовании
газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб с концентрированием в воду.
Нижний предел измерения в анализируемом
объеме - 0,005 мкг.
Нижний предел в воздухе - 5 мг/куб. м (при
отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества
в воздухе от 5 до 40 мг/куб. м.
Определению не мешают ацетон, метанол,
этанол.
Суммарная погрешность не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, 30 мин.
Приборы, аппаратура,
посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором.
Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м и
диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой
пластинкой.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5 мл.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.
Реактивы, растворы,
материалы
Пентанол-2, ТУ 6-09-3326-79, ч.
Хлороформ, ТУ 6-09-4363-76, х.ч.
Жидкая фаза - полиэтиленгликоль,
мол. мас.
40000 (ПЭГ-40М).
Твердый носитель - целит-545, фракц. 0,25 - 0,5 мм.
Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, водород,
ГОСТ 3022-70, в баллонах с редукторами.
Стандартный раствор N 1 пентанола-2
готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5 - 10 мл
дистиллированной воды, вносят одну каплю (0,1 мл) пентанола-2, колбу закрывают
пробкой и снова взвешивают. По разности взвешивания определяют навеску. Раствор
в колбе доводят до метки дистиллированной водой и рассчитывают содержание
пентанола-2 в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 30 дней.
Стандартный раствор N 2 пентанола-2 с
концентрацией 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной
водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 15 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с пористой
пластинкой, содержащей 5 мл дистиллированной воды при охлаждении льдом. Для
измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Срок хранения герметично
закрытых проб в холодильнике до 15 дней.
Подготовка к
измерению
Насадку хроматографической
колонки готовят из расчета 10% ПЭГ-40М от массы целита-545. Навеску ПЭГ-40М
растворяют в хлороформе и приготовленным раствором заливают навеску целита, помещенную в круглодонную колбу. Смесь осторожно
перемешивают, выдерживают 15 минут при комнатной температуре, затем
растворитель отгоняют на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют сухую
чистую хроматографическую колонку. Колонку помещают в
термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют 18 часов.
Температуру термостата постепенно повышают от 50 до 150 °С
со скоростью 20 град./час. После этого колонку подсоединяют к детектору и
снижают температуру до рабочей.
Градуировочные растворы с содержанием пентанола-2 от 0,005 до 0,04 мг/мл готовят
соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 2.
По 1 мкл каждого градуировочного
раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании
полученных хроматограмм строят градуировочный
график, выражающий зависимость площади пиков (кв. мм) от количества компонента
(мкг). Построение градуировочного графика проводят не
менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой
концентрации. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
Условия хроматографирования градуировочных
смесей
и анализируемых проб
Температура колонки 110 °С
Температура испарителя 175
°С
Скорость потока газа-носителя (азота) 30 мл/мин.
Скорость потока водорода 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 200 мм/час
Объем вводимой пробы 1 мкл
Время удерживания 3 мин. 35 сек.
Проведение
измерения
После отбора пробы воздуха раствор из
поглотительного прибора переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. Для
анализа берут 1 мкл раствора и вводят в хроматограф
через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого
компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в мг/куб. м
"С" вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х V),
где:
а - количество пентанола-2, найденное в
анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
в - общий объем поглотительного раствора,
мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для
анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным
условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х
P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для
анализа, л;
P - барометрическое давление, кПа (101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы,
°С.
Для
удобства расчета V
следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(см. Приложение
2). Для приведения
воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93
│99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742)
│(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘