Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4928-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ТОЛУОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ
ДЛЯ ОТБОРА ПАССИВНЫХ ДОЗИМЕТРОВ <*>
--------------------------------
<*> Методика применяется для
определения среднесменных концентраций толуола в воздухе рабочей зоны.
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические указания разрабатываются и
утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования
средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ
на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
/ \\ -CH
││ │
3
││ │
\ //
М.м. 92,14
Толуол (метилбензол C H CH ) - бесцветная жидкость,
плотность - 0,8669
6 5 8
г/куб. см
при 20 °С, Т 95
°С, Т 110,6 °С,
упругость пара
пл. кип.
3,7 мм рт.
ст., мало растворим в
воде, растворим в
спирте и других
органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров.
Пары толуола при высоких концентрациях
оказывают на организм наркотическое действие.
ПДК в воздухе 50 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на использовании
газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб с концентрированием на твердый
сорбент.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,03 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 4,0
мг/куб. м (при экспозиции пассивного дозиметра в течение всей смены).
Диапазон измеряемых концентраций в
воздухе от 4,0 до 180 мг/куб. м.
Измерению не мешают этилацетат, бутилацетат, ксилол, бензол.
Суммарная погрешность не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, 9 часов.
Приборы,
аппаратура, посуда
Пробоотборник воздуха пассивного действия
(пассивный дозиметр ПД-1), рис. 1 (не приводится).
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором.
Хроматографическая колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 0,3 см.
Микрошприцы МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5 и 10 мл.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
50 и 100 мл.
Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметр
30 мм.
Стаканы химические, ГОСТ 10394-74,
вместимостью мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью мл.
Пробирки с пришлифованными пробками на 10
мл.
Линейка масштабная, ГОСТ 8309-75.
Реактивы, растворы,
материалы
Толуол для хроматографии в ампулах, ТУ
6-09-786-76, х.ч.
Ацетон, ТУ 6-09-1707-77, х.ч.
Твердый носитель - хроматон
NAW - DMCS (0,31 - 0,4 мм).
Жидкая фаза - Апиезон
L, 15% от массы носителя.
Сорбент в пассивном дозиметре - активный
уголь марки БАУ, ГОСТ 6217-52 (фракция 0,5 - 1,0 мм), обработанный ацетоном,
отмытый дистиллированной водой и прокаленный при 250 °С
в токе инертного газа в течение 6 часов.
Фильтры обеззоленные
"красная лента", ТУ 6-09-1678-77, используемые в пассивном дозиметре
в качестве мембраны.
Газообразный азот, водород и воздух в
баллонах с редукторами.
Стандартный раствор толуола N 1. В мерную
колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл ацетона и взвешивают. Добавляют 1 - 2
капли толуола, вторично взвешивают и доводят объем до метки ацетоном. По
результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание толуола в 1 мл раствора.
Раствор устойчив в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Пассивный дозиметр укрепляется на
спецодежде работающего на уровне груди. Отбор проб
проводится в течение всей рабочей смены. По окончании отбора активный уголь,
заполняющий дозиметр, пересыпают в пробирку с пришлифованной пробкой. Срок
хранения проб 10 суток в холодильнике.
Подготовка к
измерению
Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном,
эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с
помощью вакуума и механической вибрации.
Колонку устанавливают в термостат
хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 -
40 мл/мин.) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 50 до
150 °С со скоростью 10 град/ч. Колонку выдерживают при
конечной температуре в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к
детектору и снижают температуру до рабочей. Градуировочные растворы с концентрацией от 0,03 до 0,3
мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ацетоном.
1 мкл градуировочного раствора
вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
На основе полученных хроматограмм
строят градуировочный график зависимости площади пика
толуола (кв. см) от его количества (мкг). Построение градуировочного
графика проводят по 6 точкам, проводя пять параллельных определений для каждой
концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных
смесей и анализируемых проб
Температура колонки 90 °С
Температура испарителя 160 °С
Скорость потока газа-носителя 45 мл/мин.
Скорость потока водорода 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха 300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 720 мм/час
Время удерживания толуола 1 мин. 08 сек.
Объем анализируемой пробы 1 мкл
Продолжительность анализа 2 мин.
Проведение
измерения
Отобранную пробу обрабатывают 1 мл
ацетона и оставляют на 15 минут. В этих условиях степень десорбции толуола
равна 0,82.
При определении толуола в хроматограф
через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца
вводят 1 мкл исследуемого раствора. Затем записывают хроматограмму, измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого
компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию толуола в мг/куб. м
"C" вычисляют по формуле:
3
C = (M х 10 ) / (V х t х K),
где:
C - средняя концентрация толуола в
воздухе, мг/куб. м;
M - количество толуола, поглощенного на
сорбенте за время t, мкг;
K - степень десорбции - 0,82;
V - скорость поглощения толуола пассивным
дозиметром - 12,5 куб. см/мин.;
t - время экспозиции дозиметра, мин.