Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4939-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИНКОВОГО КОМПЛЕКСА
ДИЭТИЛЕНТРИАМИНПЕНТАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В
ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских
институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств
и ведомств.
Методические указания разрабатываются и
утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их
предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам,
утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности
внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости
использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния
вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические
указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88
"ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей
зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к
методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной
патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении
вышеуказанного контроля.
OOC-H C-----------Zn----------CH
-COO
2 \ │ / 2
N-CH -CH -N-CH -CH -N
/ 2 2
│ 2 2 \
NaOOC-H C CH CH -COONa
2 │ 2 2
│
COONa М.м.
520,86
Диэтилентриаминпентаацетато-цинк тринатриевая соль, 2-водная (Zn ДТПА) представляет собой мелкодисперсионный
порошок белого цвета, при нагревании разлагается, хорошо растворяется в воде,
не растворяется в органических растворителях.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Вещество не обладает местным раздражающим
действием на кожу и слизистые оболочки глаз, не проникает через неповрежденные
кожные покровы, не вызывает кумулятивного действия.
ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на измерении абсорбции
света атомами цинка, входящего в состав цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной
кислоты на аналитической линии 213,9 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием
на фильтр.
Нижний предел измерения Zn ДТПА в анализируемом растворе - 50 мкг.
Нижний предел измерения Zn ДТПА в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 5
до 30 мг/куб. м.
Измерению не мешают диэтилентриаминпентауксусная
кислота, едкий натр.
Измерению мешает цинк.
Суммарная погрешность измерения не
превышает 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор
пробы, 2 часа.
Приборы,
аппаратура, посуда
Атомно-абсорбционное устройство.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель.
Лампа с полым катодом на цинк.
Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью
1 л, 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5
мл.
Стаканы химические, вместимостью 50 мл.
Ацетилен, ГОСТ 5457-75.
Воздух сжатый, ГОСТ 11882-73.
Реактивы, растворы,
материалы
Диэтилентриаминпентауксусной кислоты цинковый комплекс, ТУ 6-09-07-1435-84, х.ч.
Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная.
Вода дистиллированная.
Стандартный раствор N 1 с содержанием Zn ДТПА 250 мкг/мл готовят следующим образом: навеску 250
мг помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в дистиллированной
воде, подкисленной 0,5 мл соляной кислоты, раствор доводят водой до метки.
Раствор устойчив в течение 3-х недель.
Стандартный раствор N 2 с содержанием Zn ДТПА 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением
стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
Фильтры АФА-ВП-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ
следует отобрать 50 л воздуха. Пробу хранят в бюксе.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице:
Таблица 29
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬────────────────┬──────────────────────────────┐
│ N │ Стандартный │Дистиллированная│ Содержание Zn
ДТПА │
│стандарта│раствор N 2, мл│ вода, мл
│в градуировочном растворе, мкг│
├─────────┼───────────────┼────────────────┼──────────────────────────────┤
│1 │0 │2,0 │0 │
│2 │0,2 │1,8 │10 │
│3 │0,4 │1,6 │20 │
│4 │0,8 │1,4 │40 │
│5 │1,2 │0,8 │60 │
│6 │1,6 │0,4 │80 │
│7 │2,0 │0 │100 │
└─────────┴───────────────┴────────────────┴──────────────────────────────┘
Градуировочные растворы последовательно распыляют в пламя ацетилен - воздух.
Проводят не менее трех параллельных измерений. Измеряют аналитический сигнал на
атомно-абсорбционном спектрофотометре при аналитической длине волны 213,9 нм и цели - 4 мм.
Регистрация аналитического сигнала
осуществляется на самописце, который подключают на стадии атомизации.
По полученным данным строят градуировочный график: на ось ординат наносят величину
абсорбции градуировочных растворов, на ось абсцисс -
соответствующие им концентрации Zn ДТПА (в мкг) в градуировочных растворах. Построение градуировочного
графика проводят по среднему значению оптических плотностей растворов.
Проверка градуировочного
графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в
стакан, смывая пробу 20 мл воды, подкисленной 2 - 3 каплями соляной кислоты.
Содержимое стакана переносят в мерную колбу на 50 мл, а фильтр помещают в
воронку и промывают водой, доводя объем раствора в колбе до метки. Полученный
раствор в количестве 10 мл распыляют в пламя ацетилен - воздух. Измеряют
аналитический сигнал пробы на атомно-абсорбционном спектрофотометре при
аналитической длине волны 213,9 нм. Содержание Zn ДТПА в воздухе вычисляют по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты "С" в
воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х V),
где:
а - содержание Zn
ДТПА в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для
анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным
условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х
P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, кПа (101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора
пробы, °C.
Для
удобства расчета V
следует пользоваться таблицей коэффициентов
20
(см. Приложение
2). Для приведения
воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°С
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │ 98,4 │98,93
│99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│
│(730) │(734) │(738) │(742)
│(746) │(750) │(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1763│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-06│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-02│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+02│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+06│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9955│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘