Утверждаю

Председатель

Межведомственной комиссии

по радиационному контролю

природной среды

Ю.А.ИЗРАЭЛЬ

 

Одобрено

Методической секцией Межведомственной

комиссии по радиационному контролю

природной среды при Госгидромете СССР

17 марта 1989 года

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ СТРОНЦИЯ-90 В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

 

В составлении и экспертной оценке Методических указаний принимали участие:

от Госкомгидромета СССР - НПО "Тайфун", ЛАМ, ИПГ;

от АН СССР - ГЕОХИ;

от Госагропрома СССР - ЦИНАО, ВНИИПТИХИМ;

от Минздрава СССР - ИБФ;

от Госстандарта СССР - НПО "ВНИИФТРИ".

 

I. Подготовка проб для проведения радиохимического анализа

 

Подготовка проб растительных пищевых продуктов

Навеску пробы 0,5 - 2,0 кг сырого веса вымытую, очищенную, нарезанную помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100 - 200 °С. Сухую пробу переносят в фарфоровые чашки и нагревают на электроплитке или под инфракрасной лампой до полного обугливания. Пересыпают в фарфоровые тигли или чашки меньшего размера и помещают в муфельную печь для озоления при 600 - 700 °С.

Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения

Мясо и мышцы рыбы отделяют от костей, нарезают мелкими кусками. Творог, сыр помещают в фарфоровые чашки. Пробы высушивают под инфракрасной лампой, обугливают на электроплитке, затем переносят в фарфоровые тигли небольшими порциями и озоляют при 600 - 700 °С. Время озоления зависит от величины навески.

Подготовка проб пищевых продуктов животного происхождения методом кислотного озоления

    Методика  предназначена  для  переведения в раствор проб мяса, молочных

продуктов  (сгущенного и концентрированного молока, масла, творога, сыра) и

                                                        -9

т.д.   с   уровнем  суммарной  бета-активности  1  х  10    Ки/кг  и  выше.

Рекомендуемый объем пробы не более 1,5 кг.

Принцип метода

Метод основан на полной минерализации органических проб концентрированной азотной кислотой и перекисью водорода при нагревании.

Реактивы, посуда

1. Азотная кислота, конц., ГОСТ 4461-77, ч.д.а.

2. Перекись водорода 30-процентная, ГОСТ 10929-76, х.ч.

3. Иттрий хлористый, 6-водный, ТУ 6-09-4474-77, х.ч.

4. Стронций хлористый, 6-водный, ГОСТ 4140-74, ч.д.а.

5. Цезий азотнокислый, ТУ 6-09-437-75, х.ч. (хлористый Cs, ТУ 6-09-4066-79, х.ч.)

6. Стаканы термостойкие вместимостью 2 л, ГОСТ 10394-72.

Ход озоления

В стакан емкостью 2 л помещают 500 куб. см кон. азотной кислоты, нагревают до кипения и порциями (10 - 20 г) постепенно при перемешивании вносят растворяемую пробу. Обычно эта операция занимает от 1 до 2 часов, в зависимости от объема и характера пробы. Особое внимание нужно обратить на возможность обильного образования пены при сжигании жирных сортов мяса, масла, сгущенного молока с сахаром и соблюдать при растворении особую осторожность. После того как вся масса продукта внесена в стакан, вносят растворы носителей иттрия, стронция, цезия и, продолжая кипячение, порциями (5 - 10 мл) добавляют перекись водорода до полного разложения пробы (прекращение выделения бурых паров и осветление раствора). По мере уменьшения объема кислоты, если проба еще полностью не разложилась, добавляют еще 200 - 500 куб. см конц. азотной кислоты.

Обычно для разложения 1 кг пробы достаточно 0,5 - 1,0 л азотной кислоты и 0,2 - 0,4 куб. см перекиси водорода. После полного разложения пробу охлаждают, застывший жир удаляют, промывают его в отдельной чашке или стакане 6 мол/л азотной кислотой, промывной раствор присоединяют к основному. Раствор кипятят еще 10 - 20 мин. до полного разложения перекиси водорода (прекращение выделения мелких пузырьков), доливают равным объемом дистиллированной воды. Из теплого раствора осаждают оксалаты щелочно-земельных металлов, для чего вносят 10 - 20 мл 8-процентной щавелевой кислоты или насыщенный раствор щавелевокислого аммония и приливают 25-процентный раствор аммиака до pH 1,5. В осадке оксалатов определяют стронций-90 по обычным методикам, в фильтрате при необходимости цезий-137 и цезий-134.

 

II. Определение содержания стронция-90

в пищевых продуктах <*>

 

--------------------------------

<*> В случае свежих выпадений - определение стронция-90 в пищевых продуктах проводится по методике "в".

 

а. Прямое выделение иттрия-90 в виде оксалата

 

Принцип метода

    Методика предназначена для определения Sr-90 в продуктах как животного,

                                                              137    134

так  и  растительного  происхождения, загрязненных в основном    Cs,    Cs,

присутствие   радиоизотопов   Ce,  Zr,  Ru  допускается  в  соизмеримых  по

активности количествах со стронцием-90.

Радиоактивный стронций-90 определяют по дочернему иттрию-90, который осаждают вместе с носителем в виде оксалатов. Очистку иттрия от редкоземельных элементов производят отделением их в виде йодата.

Реактивы:

1. Стронций азотнокислый, водный раствор, 40 мг/мл по стронцию, ГОСТ 5429-74, ч.д.а.

2. Иттрий азотнокислый, водный раствор, 20 мг/куб. м по иттрию, ТУ 6-09-4676-78, х.ч.

3. Церий азотнокислый, водный раствор, 20 мг/л по церию, ТУ 6-09-4081-75, ч.д.а.

4. Кислота азотная, уд. вес 1,36, ГОСТ 4461-77, ч.д.а.

5. Кислота щавелевая, 8-процентный водный раствор, ГОСТ 61-75, х.ч.

6. Аммиак водный 25-процентный, ГОСТ 3760-79, ч.д.а.

    7. Аммиак, водный раствор без CO .

                                    2

8. Калий бромноватокислый кристаллический и насыщенный водный раствор, ГОСТ 4457-74, ч.д.а.

9. Перекись водорода 30-процентная, ГОСТ 10929-76, х.ч.

10. Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, ректификат.

11. Калий йодноватокислый, 10-процентный и 0,5-процентный растворы в 6 мол/л азотной кислоты, ГОСТ 4202-75, ч.д.а.

Ход анализа

    1.  К  навеске  золы  массой  от 0,5 - 2,0 кг сырого веса, помещенной в

термостойкий  стакан емкостью 250 мл, приливают по 1 мл растворов носителей

стронция,  иттрия,  церия.  Золу растворяют в 25 мл концентрированной HNO ,

                                                                         3

прибавляют  100  мл  дистиллированной воды, нагревают до кипения на плитке,

охлаждают  и  полученный  раствор  фильтруют  через  бумажный фильтр (синяя

лента).   Нерастворившиеся   частицы  отбрасывают.  Если  остается  большой

нерастворившийся  остаток,  то  его высушивают и озоляют повторно при 400 -

500 °С, растворяют в разбавленной 1:2 HNO , фильтры объединяют.

                                         3

    2.   К   фильтру  прибавляют  10  мл  8-процентной  щавелевой  кислоты,

нагревают,  приливают  25-процентный раствор аммиака до pH = 1,5. Раствор с

осадком  выдерживают  в течение 5 - 10 минут на кипящей водяной бане, затем

охлаждают и осадок фильтруют через фильтр (синяя лента). Фильтрат оставляют

для   определения  в  нем  при  необходимости  цезия-137,  134,  а  осадок,

содержащий весь иттрий и часть щелочноземельных элементов, промывают 2 раза

1-процентным  раствором  H C O ,  подсушивают под лампой и сжигают в муфеле

                          2 2 4

при 600 - 700 °С.

    3.  Полученные  при  прокаливании карбонаты растворяют при нагревании в

минимальном количестве 6 моль/л HNO  и добавляют 50 мл H O.

                                   3                    2

    4.  Быстро  доводят  pH  раствора  до  11  безугольным  аммиаком  <...>

индикатора  бромкрезолпурпурного,  нагревают  на  водяной бане в течение 10

минут  и  центрифугируют  выпавший  осадок  Y(OH)  (избыток аммиака ведет к

                                                 3

частичному  растворению  Y(OH) ).  Жидкую  фазу отбрасывают. Отмечают время

                              3

осаждения  гидроокиси.  (Между  первым  осаждением  оксалатов  и осаждением

Y(OH)  должно пройти не более 2 - 4 часов.)

     3

                      144

    5. Для  отделения    Ce   гидроокись   иттрия   растворяют   в   10  мл

концентрированной HNO , добавляют 1 мл раствора носителя церия и разбавляют

                     3

водой  до 20 - 25 мл. Прибавляют 50 - 100 мг кристаллического бромата калия

при   перемешивании  до  полного  его  растворения.  Йодат  церия  осаждают

медленным  приливанием  5  -  10  мл 10-процентного раствора KIO  в азотной

                                                                3

кислоте  (1:2)  при  непрерывном  перемешивании и осаждении в ледяной воде.

Выпавший  осадок  йодата  церия  оставляют на 15 - 20 минут, затем отделяют

центрифугированием, промывают 0,5-процентным раствором KIO  и отбрасывают.

                                                          3

    6.  Раствор и промывные воды кипятят с добавлением перекиси водорода. В

растворе   проводят  трехкратное  переосаждение  гидроокиси  иттрия.  После

каждого осаждения гидроокись растворяют в 2 - 5 мл концентрированной HNO  с

                                                                        3

добавлением 50 мл воды.

    7.  Последний  осадок  Y(OH)   растворяют  в 2 - 5 мл концентрированной

                                3

HNO ,  разбавляют  50  мл воды и нагревают на плитке или на водяной бане. К

   3

горячему раствору прибавляют 10 мл 8-процентной щавелевой кислоты и доводят

pH  до 1,5 концентрированным NH OH. Смесь нагревают 5 минут на водяной бане

                               4

и  центрифугируют.  Раствор  отбрасывают.  Осадок  оксалатов в центрифужной

пробирке  три  раза  промывают  порциями  этилового  спирта  по 5 мл, затем

просушивают  в  сушильном  шкафу  при 110° (30 минут). Вместо сушки оксалат

может  быть  прокален  при  700  -  800 °С в  течение 1 часа. В этом случае

весовой формой будет Y O .

                      2 3

8. Оксалат (или окись) иттрия наносят на стандартную подложку, взвешивают для расчета химического выхода носителя и измеряют бета-активность иттрия-90.

9. Выделенный препарат иттрия-90 проверяют на радиохимическую чистоту методом определения периода полураспада.

 

б. Прямое выделение иттрия-90 в виде фосфата иттрия

 

                                  90

    Методика  предназначена  для    Sr  в продуктах животноводства (молоке,

мясомолочных продуктах, костях).

Принцип метода

Метод основан на выделении равновесного иттрия-90 из растворов золы молока, молочных продуктов, костей в виде фосфата иттрия. Методика применима только в тех случаях, когда в пробах к моменту анализа существует радиоактивное равновесие между стронцием-90 и иттрием-90.

Реактивы

Реактивы те же, что в методике определения стронция-90 в пищевых продуктах.

Калий фосфорнокислый однозамещенный, 10-процентный раствор, ГОСТ 4198-75, ч.д.а.

Калий фосфорнокислый двузамещенный, 10-процентный раствор, ГОСТ 2493-75, ч.д.а.

Ход анализа

    1.  Золу  молока растворяют в 50 - 100 мл 6 н раствора соляной кислоты.

Прибавляют  раствор  носителя иттрия (100 мг по Y O ). Разбавляют водой в 2

                                                 2 3

раза  и  нагревают  до  70  -  80°.  Осаждают  фосфат  иттрия, приливая при

энергичном  перемешивании  небольшие  порции безугольного аммиака до pH = 3

(для костей - pH = 1,5 - 2,0). Выделенный осадок фосфата иттрия, содержащий

небольшую   часть  кальция,  отфильтровывают,  промывают  тремя  небольшими

порциями  горячей  воды.  Записывают  время отделения иттрия-90 (час, день,

месяц) от стронция-90.

    2.  Фосфат  иттрия  растворяют  при  нагревании  в  30 - 40 мл 2 н HCl,

добавляют  10  мл 10-процентного одно- или двузамещенного фосфата калия или

1,0  мл  H PO ,  разбавляют  до  150  мл  H O и осаждают фосфат безугольным

          3  4                             2

аммиаком при pH = 3,0.

3. Осадок фосфата иттрия растворяют в горячей 2 н соляной кислоте (50 - 100 мл), приливают 10 - 20 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и осаждают оксалат иттрия, приливая аммиак до pH = 1,5 - 2. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр "синяя лента" и три раза промывают 5 мл порциями холодного 2-процентного раствора щавелевокислого аммония, после чего осадок высушивают и прокаливают в муфельной печи при 600° в течение часа.

    4.  Прокаленный осадок растворяют в необходимом (30 - 50 мл) объеме 2 н

соляной  кислоты,  кипятят  до  удаления  CO , разбавляют до 100 мл горячей

                                            2

дистиллированной  водой  и безугольным аммиаком осаждают гидроокись иттрия.

Осадок отфильтровывают.

5. Отфильтрованный и промытый горячей дистиллированной (с добавкой безугольного аммиака) водой осадок гидроокиси иттрия вновь растворяют в 30 - 50 мл 2 н соляной кислоты, нагревают до кипения, приливают 5 - 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и аммиаком доводят до 1,5 pH для осаждения оксалата иттрия.

6. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают 2-процентным раствором щавелевокислого аммония, высушивают и пересыпают на взвешенную подложку. Смачивают осадок 3 - 5 каплями спирта для равномерного распределения и закрепления осадка на подложке. Высушивают под лампой. Взвешивают подложку с осадком. Вычисляют химический выход иттрия. Измеряют радиоактивность и рассчитывают концентрацию стронция-90 в пробе.

7. Выделенный препарат иттрия-90 проверяют на радиохимическую чистоту.

 

в. Определение содержания Sr-90 в пищевых продуктах

растительного происхождения

 

                                             90

    Методика  предназначена  для определения   Sr в продуктах, загрязненных

смесью радиоактивных изотопов.

Принцип метода

Метод основан на выделении стронция-90 из солянокислого раствора золы пищевых продуктов, радиохимической очистке его от мешающих примесей и последующем определении его по дочернему иттрию-90. Выход носителя стронция определяют пламенно-фотометрическим методом.

Аппаратура, посуда

Низкофоновая установка для радиометрии бета-излучения <*>

--------------------------------

<*> В случае отсутствия низкофоновой установки можно использовать приборы типа РКБ 4-1 еМ.

 

Пламенный фотометр или атомно-абсорбционный фотометр с пламенной ионизацией

Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 19491-74

Весы лабораторные технические (ВЛКТ-500)

Шкаф сушильный термостатируемый по ГОСТ 3765-55

Печь муфельная с терморегулятором до 1000 °С

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83

Лампа зеркальная ЗМ-8, 220 х 500, для сушки проб

Центрифуга, ТУ 5-375-4260-75

Эксикатор

Посуда мерная лабораторная

Стеклянная:

- центрифужные пробирки на 10 куб. см

- пипетки 2, 1, 5 и 10 куб. см

- колбы мерные 50, 100, 500, 1000 и 2000 куб. см

Посуда стеклянная термостойкая:

стаканы по ГОСТ 10394-72 вместимостью 50, 100, 150, 200 и 500 куб. см

колбы конические по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 куб. см

воронки по ГОСТ 8613-75 диаметром 5, 10 и 15 см

Чашки фарфоровые диаметром 10 см

Фильтры бумажные беззольные "белая лента" диаметром 9, 12,5 и 15 см

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-66

Шланги резиновые медицинские с внутренним диаметром 5 мм

Стеклянные палочки с длиной 30 см (толстые) и тонкие - 15 см

Капилляры стеклянные с диаметром 6 мм

Стеклянные капельницы объемом 25 и 50 куб. см.

Реактивы:

1. Соляная кислота по ГОСТ 3118-77 плотностью 1,19 г/куб. см, х.ч.

2. Соляная кислота, 6 мол/л раствор: 500 куб. см концентрированной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 1000 куб. см

3. Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч.

4. Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, х.ч.

5. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.

6. Аммоний углекислый по ГОСТ 3762-78, х.ч. - раствор углекислого аммония, насыщенный

7. Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч.

8. Железо хлорное, 6-водное по ГОСТ 4147-74, ч.д.а.

9. Иттрий хлористый, 6-водный по ТУ 6-09-4474-77, х.ч.

10. Индикаторная бумага универсальная

11. Натрий хромовокислый по ТУ 6-09-91-76, ч.д.а., 3 н водный раствор

12. Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, высший сорт, ректификованный

13. Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ 4140-74, ч.д.а.

14. Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74, ч.д.а.

15. Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, ч.д.а., 3 н водный раствор

16. Безугольный аммиак готовят следующим образом:

    50  г  Ca(NO )   растворяют  в  300  куб.  см  дистиллированной  воды с

                3 2

добавлением 20-процентного NaOH до полного выпадения осадка Ca(OH) . Осадок

                                                                  2

оставляют  на  24  часа. Затем отфильтровывают осадок, промывают 3 - 4 раза

аммиачной  водой  1:10.  Осадок переносят в стакан, разбавляют водой до 600

куб. см. Взбалтывают 3 - 4 раза в течение дня и оставляют отстаиваться. 200

куб.  см  осветленного  раствора приливают к 800 куб. см концентрированного

аммиака  и  оставляют  на 4 суток. Через 4 суток безугольный аммиак готов к

употреблению.

17. Кальций азотнокислый по ГОСТ 4142-77, ч.д.а., 4-водный

18. Натрий гидроокись по ГОСТ 4388-77, ч.д.а.

19. Натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83-79.

Ход анализа

1. Навеску золы массой от 0,5 до 2,0 кг сырого веса продукта помещают в термостойкий стакан емкостью 250 - 500 куб. см, вносят носитель стронция (50 мг в расчете на метал), иттрия, цезия и церия (по 20 мг по металлу). Растворяют золу в 6 мл/л HCl при кипячении. Нерастворившийся остаток фильтруют через фильтр "белая лента"; промывают дистиллированной водой, подкисленной 2 - 3 каплями 6 моль/л HCl, и отбрасывают.

2. К полученному раствору прибавляют концентрированный аммиак до pH = 8, при этом осаждаются гидроокиси железа, алюминия, иттрия, марганца и соосаждаются свинец, уран и другие радионуклиды. pH среды контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги. Дают осадку скоагулироваться в течение 5 - 10 мин.

    3.  Гидроокиси  из  горячего  раствора  фильтруют через бумажный фильтр

"белая лента". Осадок на фильтре и коническую колбу промывают по 2 - 3 раза

горячей дистиллированной водой без CO  с добавлением 2 - 3 капель аммиака.

                                     2

4. К полученному фильтрату осторожно прибавляют 15 - 20 г соли углекислого аммония <*> и нагревают до тех пор, пока раствор над осадком карбонатов не станет прозрачным, затем прибавляют 3 - 5 куб. см насыщенного раствора углекислого аммония для проверки полноты осаждения. Если не наблюдается помутнения раствора, то осаждение карбонатов проведено полностью.

--------------------------------

<*> При отсутствии углекислого аммония применяют для осаждения карбонатов углекислый натрий безводный.

 

5. Осветленную часть раствора декантируют, а оставшийся раствор с осадком карбонатов фильтруют через бумажный фильтр "белая лента". Колбу и фильтр промывают 2 - 3 раза дистиллированной водой.

6. Осадок карбонатов на фильтре растворяют минимальным объемом 6 моль/л HCl. Оставшийся осадок на стенках колбы также растворяют 6 моль/л HCl и объединяют с основным раствором. Колбу и фильтр промывают по 2 - 3 раза горячей подкисленной водой. Общий объем раствора должен быть 50 - 60 куб. см.

7. При анализе проб, загрязненных "свежими" продуктами деления, см. примечание 1.

    8.  В  этот  раствор вносят 1 куб. см FeCl  (10 мг в пересчете на Fe) и

                                              3

кипятят 10 - 15 мин. для удаления CO , добавляют небольшими порциями аммиак

                                    2

без  CO   до  образования  гидроокисей железа и иттрия, контролируя реакцию

       2

раствора с помощью индикаторной бумаги (pH = 8).

    9.  Осадок  гидроокисей  фильтруют через бумажный фильтр "белая лента",

промывают  2  -  3  раза дистиллированной горячей водой без CO , содержащей

                                                              2

несколько  капель  аммиака.  Время  отделения гидроокисей фиксируют. Осадок

отбрасывают и выделяют карбонаты по п. 6.

10. Фильтрат подкисляют 2 куб. см 6 моль/л HCl, вносят носитель иттрия (15 мг в расчете на металл) и оставляют для накопления иттрия-90.

    11.  Через  14  суток  раствор  кипятят 15 - 20 мин. для удаления CO  и

                                                                        2

осаждают  гидроокись иттрия безугольным аммиаком при pH = 8 по индикаторной

бумаге (см. примечание 2).

12. Горячий раствор с осадком фильтруют через бумажный фильтр "белая лента", осадок промывают 2 - 3 раза горячей водой с добавлением нескольких капель аммиака. Время отделения иттрия от стронция записывают. Фильтрат оставляют для определения химического выхода стронция (см. примечание 3).

13. Осадок на фильтре растворяют в минимальном объеме 6 моль/л HCl. Фильтр промывают подкисленной дистиллированной водой и вносят раствор хлорида или нитрата стронция - 5 - 10 мг в расчете на металл.

    14. Повторяют осаждение гидроокиси иттрия аммиаком (без CO ).

                                                              2

    15.  Раствор  с  осадком  центрифугируют,  раствор  отбрасывают, осадок

промывают  два  раза  дистиллированной  водой  без  CO  с добавлением 2 - 3

                                                      2

капель аммиака. Центрифугируют, раствор отбрасывают (см. примечание 4).

16. Осадок в пробирке растворяют минимальным объемом 1 моль/л HCl, добавляя кислоту по каплям до полного растворения осадка.

17. К полученному раствору (1 - 1,5 куб. см) добавляют насыщенный раствор щавелевой кислоты до объема 8 - 10 куб. см и ставят на водяную баню для коагуляции осадка оксалата иттрия (10 минут).

18. Содержимое пробирки центрифугируют, раствор сливают, а осадок промывают дважды горячей дистиллированной водой и 1 раз этиловым спиртом (4 - 5 куб. см), каждый раз жидкую и твердые фазы разделяя центрифугированием, жидкую фазу отбрасывают.

19. Осадок оксалата иттрия переносят этиловым спиртом на предварительно взвешенную алюминиевую подложку (d = 2 см), сушат под зеркальной лампой до постоянного веса (t ~ 50 °С).

20. Осадок с подложкой взвешивают для определения химического выхода иттрия.

21. Подложку с осадком заклеивают папиросной бумагой или калькой и измеряют на низкофоновой бета-радиометрической установке.

22. Проверка радиохимической чистоты полученного препарата сводится к определению периода полураспада дочернего изотопа - иттрия-90.

Примечания:

1) При анализе проб, отобранных после "свежих" выпадений (до 4 мес.), необходима радиохимическая очистка стронция от бария. В раствор, полученный после растворения карбонатов (п. 6), вносят 1 куб. см хлористого бария (30 мг в расчете на Ba), раствор нейтрализуют аммиаком до pH = 4,0 - 5,0 и добавляют 50 куб. см буферной смеси (10 куб. см 6 н уксусной кислоты + 40 куб. см 3 н уксуснокислого аммония). К раствору с осадком хромата бария снова прибавляют 1 куб. см хлористого бария, нагревают в течение 20 - 30 мин. Пробу охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают 3 раза дистиллированной водой по 10 куб. см и отбрасывают. Раствор подкисляют и продолжают анализ по п. 8.

2) При необходимости быстрого получения результатов выделение иттрия-90 можно проводить через 3 - 5 суток, не дожидаясь наступления равновесия стронция-90 и иттрия-90. При расчете содержания стронция-90 следует вносить поправку - коэффициент, учитывающий накопление иттрия-90 (см. табл. 1).

 

Таблица 1

 

                    ЗНАЧЕНИЯ ПОПРАВОЧНЫХ КОЭФФИЦИЕНТОВ

                                                90

                        НА РАСПАД И НАКОПЛЕНИЕ Y

 

┌────────────────┬──────────────────────┬────────────────────────┐

│  Время (час.)  │  Поправка на распад  │ Поправка на накопление │

│                │       -лямбда t      │          -лямбда t     │

│                │     (l         )     │    (1 - l         )    │

├────────────────┼──────────────────────┼────────────────────────┤

│3               │0,97                  │0,03                    │

│6               │0,93                  │0,07                    │

│9               │0,91                  │0,09                    │

│12              │0,88                  │0,12                    │

│24              │0,77                  │0,23                    │

│36              │0,68                  │0,32                    │

│48              │0,59                  │0,41                    │

│64              │0,5                   │0,5                     │

│72 (3 сут.)     │0,47                  │0,53                    │

│96 (4 сут.)     │0,35                  │0,65                    │

│120 (5 сут.)    │0,27                  │0,73                    │

│144 (6 сут.)    │0,20                  │0,80                    │

│168 (7 сут.)    │0,17                  │0,84                    │

│192 (8 сут.)    │0,12                  │0,88                    │

│216 (9 сут.)    │0,09                  │0,91                    │

│240 (10 сут.)   │0,07                  │0,93                    │

│264 (11 сут.)   │0,06                  │0,94                    │

│288 (12 сут.)   │0,04                  │0,96                    │

│312 (13 сут.)   │0,03                  │0,97                    │

│360 (15 сут.)   │0,02                  │0,98                    │

└────────────────┴──────────────────────┴────────────────────────┘

 

3) Определение химического выхода стронция.

Фильтрат, полученный по п. 14, подкисляют соляной кислотой до pH 3 - 4, переносят в мерную колбу емкостью 100 куб. см и доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают, отбирают пипеткой 1 куб. см, переносят в другую мерную колбу на 100 куб. см и разбавляют водой до метки. В разбавленном растворе определяют содержание стронция атомно-абсорбционным методом на приборе AAS-1N. Стронций определяют по атомно-резонансной полосе поглощения с длиной волны 460 нм и рассчитывают его химический выход.

Химический выход стронция можно определять на пламенном фотометре с помощью литиевого светофильтра, пропускающего свет с длиной волны 670,8 нм (ПАЖ-1 или ПАЖ-2).

Приборы для определения концентрации стронция предварительно градуируют по серии эталонных растворов, а затем проводят фотометрирование исследуемых растворов.

4) Вместо центрифугирования допустимо фильтрование гидроокисей через бумажный фильтр "белая лента" и оксалатов через бумажный фильтр "синяя лента". В обоих случаях осадок промывается на фильтре.

 

Расчет содержания стронция-90 по (иттрию-90):

 

                                 N х K

               A = ---------------------------------, Ки/кг,

                           10

                   3,7 х 10   х P  х a х b х f  х f

                                 0            1    2

 

    где:

                                                 -1

    N - скорость счета образца за вычетом иона (с  );

    P  - общий вес пробы на анализ, кг;

     0

    K   -   коэффициент   перехода  к  абсолютной  активности,  учитывающий

эффективность  регистрации  аппаратуры  и  самопоглощение  излучения в слое

образца;

    a - выход носителя стронция в долях единицы;

    b - выход носителя иттрия в долях единицы;

    f    -   коэффициент,   учитывающий  накопление  иттрия-90  от  момента

     1

гидроокисной очистки до момента отделения гидроокиси иттрия;

    f   -  коэффициент,  учитывающий  распад иттрия-90 от момента отделения

     2

гидроокиси иттрия к моменту измерения бета-излучения.