Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4965-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУМИ-АЛЬФА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Краткая
характеристика препарата.
Действующее вещество суми-
альфа (синонимы
- асана, эсфенвалерат) -
S-альфа-циано-3-
феноксибензил(S)-2-(4-хлорфенил)-3-метилбутират. Активный
изомер
рацемического фенвалерата. Брутто-формула C
H ClNO
.
25 22 3
Молекулярная масса
419,91. Жидкость светло-желтого цвета.
Применяется в сельском хозяйстве на плодовых, овощных
культурах и
-5
хлопчатнике.
Давление паров при 20 °C 3,5 x
10 Па. Растворим в
ксилоле, ацетоне, циклогексане, этилацетате, спирте,
хлороформе.
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения методом
газожидкостной хроматографии с ДПР и в тонком слое силикагеля с последующим
обнаружением зон локализации препарата путем обработки раствором аммиаката
серебра.
Пробы отбирают с концентрированием
(бумажный фильтр "синяя лента").
Метрологическая характеристика метода.
Предел измерения в анализируемом объеме пробы: 2 нг
(ГЖХ), 3 мкг (ТСХ). Предел измерения в воздухе (при отборе 30 л воздуха) - 0,05
мг/куб. м (ГЖХ), 0,1 мг/куб. м (ТСХ). Диапазон измеряемых концентраций 0,05 -
0,1 мг/куб. м (ГЖХ), 0,1 - 0,5 мг/куб. м (ТСХ). Граница суммарной погрешности
измерения +/- 17,6 (ГЖХ), +/- 21,3 (ТСХ).
Избирательность метода. Определению не
мешают наполнители технического препарата.
Реактивы и растворы. Для метода ГЖХ. Азот
газообразный. Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором. Хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Для метода ТСХ. Аммиак водный
25-процентный. Ацетон ч. Гексан ч. Нитрат серебра.
Безводный сульфат натрия. Пластинки "Силуфол".
Фильтры бумажные "синяя лента". Основной стандартный раствор суми-альфа концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением в
ацетоне 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Хранят в холодильнике в
течение 1 мес. Подвижная фаза гексан - ацетон (4:1).
Проявляющий реагент - водно-ацетоновый раствор аммиаката серебра. Навеску
нитрата серебра 0,5 г растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 7 мл
аммиака и доводят объем до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5 - 6
дней.
Приборы и посуда. Газовый хроматограф с
ДПР. Электроаспиратор для отбора проб воздуха.
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Воронки химические.
Колбы: конические на 100 мл; грушевидные для отгонки растворителей. Пипетки
мерные. Цилиндры мерные. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3
мм. Микрошприцы на 10 мкл.
Пульверизатор стеклянный. Лампа ртутно-кварцевая. Фильтродержатель.
Секундомер.
Отбор проб. Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют в течение 30 мин. через бумажный фильтр "синяя
лента", помещенный в фильтродержатель.
Подготовка к хроматографированию.
Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя
помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона, экстрагируют дважды в
течение 1 ч. Объединенный экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя.
Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани
40 °C, затем досуха упаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл
ацетона и хроматографируют.
Ход
анализа. Условия хроматографирования при
определении
методом ГЖХ.
Носитель - хроматон N-AW
(0,16 - 0,20
мм).
Неподвижная фаза
- 5% SE-30.
Колонка стеклянная длиной 1 м с
внутренним диаметром
3 мм, заполненная носителем на 0,5 - 0,6 м.
Скорость газа-носителя (азот)
50 мл/мин. Рабочая
шкала
-12
электрометра 20
x 10 А.
Температура, °C: колонки
- 220,
испарителя - 240, детектора - 240. Вводимый объем 3 мкл. Линейный
диапазон детектирования 2
- 50 нг. Минимально
детектируемое
количество 1 нг. Время удерживания при указанных условиях 15 мин.
Определение
методом ТСХ. Пробу,
сконцентрированную до объема
0,1 - 0,3 мл,
количественно переносят на силуфольную
пластинку
капиллярной пипеткой
так, чтобы диаметр пятна не
превышал 1 см.
Центр пятна
должен быть на
расстоянии 2 см от
нижнего края
пластинки. Колбу
с экстрактом 2 - 3 раза
смывают небольшими
порциями ацетона,
который также наносят в центр
пятна. Справа и
слева от пробы
наносят стандартные растворы пестицида 3, 5, 10, 15
мкг. Затем
пластинку помещают в хроматографическую
камеру, в
которую налита смесь гексана с ацетоном (4:1). После поднятия
фронта растворителя
на 10 см пластинку вынимают и оставляют на
несколько минут на воздухе для испарения подвижного
растворителя.
Затем пластинку
обрабатывают раствором аммиаката
серебра и
помещают под УФ-облучение на 20 мин. Препарат проявляется в виде
пятна серо-черного
цвета на белом фоне.
Величина R суми-альфа
f
0,4 +/- 0,05.
Обработка
результатов анализа. При
определении методом ГЖХ
расчет
концентрации препарата в воздухе (X, мг/куб. м) проводят по
формуле:
GV S
2 пр
X = --------,
S V V
ст 1 20
где:
G
- количество стандартного препарата,
введенного в
хроматограф, нг;
S -
площадь пика стандартного раствора, кв. мм;
ст
S -
площадь пика препарата в исследуемой пробе, кв. мм;
пр
V -
объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
1
V -
общий объем экстракта, введенного в хроматограф, мл;
2
V -
объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к
20
нормальным
условиям, л.
При определении методом
ТСХ количество препарата в воздухе (X,
мг/куб. м)
вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G
- количество препарата,
найденное в хроматографируемом
объеме пробы, мкг;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным
условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо
соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими
растворителями и токсичными веществами.