Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4967-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЛАЗЕРА (АЦИФЛУРОФЕНА)

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

Краткая характеристика препарата дана в Методических указаниях N 3156-84.

Принцип метода. Метод основан на хроматографическом выделении блазера в тонком слое пластинок "Силуфол" в подвижной фазе гексан - ацетон (3:2) и проявлении реагентом на основе нитрата серебра в этаноле с последующим облучением УФ-светом, а также реагентом на основе индигокармина либо обнаружении под хроматоскопом.

Метрологическая характеристика метода. Предел обнаружения при использовании первых двух реагентов 2 мкг, предел обнаружения под хроматоскопом 0,5 мкг. Отбор проб проводится с концентрированием на бумажные фильтры "синяя лента". Предел измерения блазера в воздухе 0,027 мг/куб. м (при отборе 75 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,027 - 3 мг/куб. м.

Избирательность метода. Определению блазера под хроматоскопом могут мешать коэкстрактивные вещества. Приведенные условия хроматографического разделения и последовательное применение всех названных выше условий обнаружения позволяют идентифицировать блазер в присутствии хлорорганических и других пестицидов. Граница суммарной погрешности измерения блазера +/- 19,7%. Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 90 мин.

    Реактивы, растворы и  материалы.  Ацетон  х.ч.  н-Гексан  х.ч.

Этанол 96-процентный. Сульфат натрия безводный ч.  Серная  кислота

концентрированная   ч.д.а.   Фильтры   бумажные   "синяя   лента".

Диэтиловый  эфир  х.ч.  или  медицинский.  Нитрат  серебра  ч.д.а.

Индигокармин   ч.д.а.   Стандартные   пластинки  "Силуфол"   УФ

                                                               254

размером  20 x  20  см. Препарат - блазер х.ч. Стандартный раствор

концентрацией 100 мкг/мл (0,1  мг/мл):  берут точную навеску 10 мг

(0,0100 г)  х.ч. блазера  и  растворяют в  этаноле в  мерной колбе

до 100 мл. Устойчив при хранении в холодильнике в течение  3  мес.

Проявляющие реагенты: N 1 - 1-процентный раствор нитрата серебра в

этаноле;  N 2  - 0,1-процентный  раствор  индигокармина -  0,1   г

индигокармина  растирают в ступке с 5 мл концентрированной  серной

кислоты,  оставляют  на ночь, затем доводят объем дистиллированной

водой до 100 мл.

Приборы, аппаратура, посуда. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Фильтродержатели (d = 6 мм). Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Баня водяная. Колбы: мерные на 25, 50, 100 мл; конические на 100 мл; грушевидные на шлифах на 50 мл. Стаканы химические на 50, 100 мл. Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5; 10 мл. Хроматографическая камера. Пульверизаторы стеклянные. Лампа кварцевая. Хроматоскоп.

Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", вложенный в фильтродержатель. Рекомендуется отбирать 3 параллельные пробы. Максимально отбираемый в течение 15 мин. объем воздуха 75 л. Отобранные пробы сохраняются в холодильнике при температуре 4 - 6 °C в течение 6 сут. без изменений.

    Ход  анализа.  Бумажный фильтр помещают в стакан и заливают 20

мл   ацетона.  Экстрагируют,  перемешивая  стеклянной  палочкой  в

течение 5 мин., сливая растворитель через слой безводного сульфата

натрия  в  колбу  для отгонки, отжимая стеклянной палочкой фильтр.

Экстракцию повторяют, экстракты объединяют. Упаривают растворитель

под  вакуумом на ротационном испарителе (температура бани не более

60  °C) до объема ~ 0,3 мл. На пластинку "Силуфол" УФ    с помощью

                                                     254

капилляра  или микропипетки наносят пробу, ополаскивая колбу 3 - 4

раза небольшими количествами (0,2 мл) диэтилового эфира. На эту же

пластинку  наносят  стандартные  растворы  блазера  -  2 - 20 мкг.

Пластинку хроматографируют в подвижной фазе гексан - ацетон (3:2).

После  того  как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку

вынимают из камеры, отмечают линию фронта и оставляют на несколько

минут  на  воздухе  для  испарения  растворителя.  Затем пластинку

рассматривают  под  хроматоскопом,  отмечают  R  пятен стандарта и

                                               f

пробы  и  визуально  оценивают  содержание  пестицида  в  пробе по

сравнению  со  стандартом. Предел обнаружения 0,5 мкг. Величина R

                                                                 f

блазера 0,50. Затем пластинку опрыскивают реагентом N 1 и облучают

УФ-светом  лампы  ПРК-4.  Блазер проявляется в виде белых пятен на

бежевом  фоне.  Затем для более четкого проявления пластинку можно

опрыснуть  проявляющим  реагентом  N  2. Блазер проявляется в виде

синих пятен на голубом фоне. Предел обнаружения 2 мкг.

Блазер в пробе определяют путем сравнения интенсивности окраски и размера пятен проб с пятнами стандартного раствора. Количественное измерение содержания блазера в пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра. Прямо пропорциональная зависимость площади пятна от концентрации наблюдается в пределах 2 - 30 мкг. При больших концентрациях анализируют аликвотную часть экстракта параллельной пробы.

Обработка результатов и расчет концентрации. Количество блазера (X, мг/куб. м) в анализируемом объеме пробы вычисляют по формуле:

 

                                GS  V

                                  пр 2

                           X = --------,

                               S  V V

                                ст 1 20

 

    где:

    G - содержание блазера в пятне стандарта, мкг;

    S   - площадь пятна стандарта, кв. мм;

     ст

    S   - площадь пятна пробы, кв. мм;

     пр

    V  - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

     1

    V  - общий объем пробы, мл;

     2

    V   -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный  к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдать все требования безопасности, обычно рекомендуемые для работы с органическими растворителями и с малотоксичными пестицидами.