Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4968-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЛОНДРЕЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Дополнение к Методическим указаниям N 2362-81 от
30.03.81
Краткая характеристика препарата
приведена в Унифицированной методике. Агрегатное состояние плондрела
в воздухе - аэрозоль. Величина ОБУВ 0,5 мг/куб. м.
Принцип метода. Определение плондрела основано на хроматографии в тонком слое пластинок
"Силуфол" и проявлении реагентом на основе бромфенолового синего либо реагентом на основе 4-(п-нитробензил) пиридина с тетраэтиленпентамином.
Пробы отбирают с концентрированием на бумажные фильтры "синяя лента".
Метрологическая характеристика метода.
Предел измерения плондрела на пластинке 0,5 мкг.
Предел измерения плондрела в воздухе 0,011 мг/куб. м
(при отборе 45 л воздуха). Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л
воздуха. Диапазон измеряемых концентраций 0,011 - 2,0 мг/куб. м. Граница
суммарной погрешности измерения +/- 16,2%. Время выполнения измерения, включая
отбор проб, около 80 мин.
Избирательность метода.
Определению плондрела могут мешать
ФОП, имеющие при указанных
условиях хроматографирования близкие
значения R .
f
Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. н-Гексан х.ч.
Хлороформ х.ч. Безводный сульфат натрия ч. Фильтры
бумажные "синяя лента". 4-(п-Нитробензил)пиридин ч. Тетраэтиленпентамин ч.
Бромфеноловый синий (индикатор) ч.д.а.
Нитрат серебра ч.д.а. Кислота уксусная (ледяная).
Стандартные пластинки "Силуфол" (20 x 20
см). Препарат плондрел х.ч.
Основной стандартный раствор с концентрацией 250 мкг/мл (0,25 мг/мл) готовят,
заливая точную навеску 25 мг (0,025 г) плондрела (х.ч.) ацетоном в мерной колбе до 100 мл раствора. Устойчив
при хранении в холодильнике в течение 6 мес. Рабочий стандартный раствор 50
мкг/мл готовят из стандартного раствора разведением в н-гексане.
Хранят в холодильнике не более 1 мес.
Проявляющие реагенты: N 1: а) 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона, доводят
объем раствора до 100 мл 1-процентным водно-ацетоновым (1:3) раствором нитрата
серебра; б) 5-процентный водный раствор уксусной кислоты. Реактивы устойчивы в
течение 2 мес.;
N 2: а) 1-процентный раствор 4-(п-нитробензил)пиридина в ацетоне; б)
10-процентный раствор тетраэтиленпентамина в ацетоне.
Используют свежеприготовленные растворы.
Приборы и посуда. Электроаспиратор
для отбора проб воздуха (модель 822). Фильтродержатели
диаметром 6 см. Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей типа
ИР-1М. Баня водяная. Колбы: мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл; грушевидные на
шлифах вместимостью 50 мл. Стаканы химические вместимостью 50 и 100 мл. Пипетки
на 0,1; 1; 5 и 10 мл. Хроматографическая камера.
Пульверизаторы стеклянные.
Отбор проб. Воздух со скоростью 3 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", вложенный
в фильтродержатель. Рекомендуется отбирать три
параллельные пробы. Максимальный отбираемый в течение 15 мин. объем воздуха 45
л. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха. Отобранные пробы
сохраняются в холодильнике при температуре 4 - 6 °C в течение 6 сут. без изменений.
Подготовка к анализу. Бумажный фильтр
помещают в стакан, заливают 20 мл хлороформа (ацетона) и экстрагируют,
перемешивая стеклянной палочкой, в течение 5 мин. Затем сливают растворитель
через слой безводного сульфата натрия в колбу для отгонки, отжимая фильтр
стеклянной палочкой. Экстракцию повторяют, экстракты объединяют. Упаривают
растворитель под вакуумом на ротационном испарителе (температура бани не должна
превышать 45 °C) до объема примерно 0,5 мл и хроматографируют.
Если в качестве экстрагента используют ацетон,
остаток экстракта упаривают при комнатной температуре досуха, растворяют в 0,5
мл н-гексана и хроматографируют.
Ход анализа. На пластинку "Силуфол" с помощью капилляра или микропипетки наносят
пробу, ополаскивая колбу 3 - 4 раза небольшими порциями (0,1 мл) н-гексана. На эту же пластинку наносят стандартные растворы плондрела (1, 5, 10 мкг). Пластинку хроматографируют
в подвижной фазе гексан - ацетон (9:7). После того
как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры,
отмечают линию фронта и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения
растворителя. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реагентом.
При использовании реагента N 1 пластинку
опрыскивают раствором бромфенолового синего с
нитратом серебра, нагревают 5 мин. при 110 °C и обесцвечивают фон обработкой
пластинки 5-процентным раствором уксусной кислоты. Плондрел
обнаруживается в виде синих пятен на желтом фоне.
При
использовании реагента N 2 пластинки
опрыскивают
1-процентным ацетоновым
раствором 4-(п-нитробензил)пиридина,
нагревают 5 мин.
при 150 °C и опрыскивают 10-процентным ацетоновым
раствором тетраэтиленпентамина. Плондрел обнаруживается в виде
синих пятен на
белом фоне. Величина R плондрела
составляет 0,27
f
+/- 0,05.
Определение содержания плондрела в пробе проводят путем сравнения интенсивности
окраски и размера пятен проб с окраской и размерами пятен стандартных
растворов. Количественное измерение содержания плондрела
в пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью
планиметра или денситометра БИАН-170. Прямая пропорциональная зависимость
площади от концентрации наблюдается в пределах 0,5 - 20 мкг. При больших
концентрациях анализируют аликвотную часть экстракта параллельной пробы.
Обработка результатов анализа. При
использовании планиметра количество плондрела (X,
мг/куб. м) в анализируемом объеме пробы вычисляют по формуле:
GS V
пр 2
X = --------,
S V V
ст 1 20
где:
G - содержание плондрела
в пятне стандарта, мкг;
S -
площадь пятна стандарта, кв. мм;
ст
S -
площадь пятна пробы, кв. мм;
пр
V -
объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
1
V -
общий объем пробы, мл;
2
V -
объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к
20
стандартным
условиям, л.
При использовании денситометра содержание
плондрела в анализируемом объеме находят по отношению
интегральных значений содержаний вещества в пробах и серии стандартов.
Концентрацию плондрела
в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G -
содержание плондрела,
найденное в анализируемом объеме
пробы, мкг;
V -
объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
1
V -
общий объем пробы, мл;
2
V -
объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к
20
стандартным
условиям, л.
Требования безопасности. Следует
соблюдать правила безопасности, рекомендуемые для работы с органическими
растворителями и ФОП.