Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4977-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИАЛЛАТА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях N 4032-85. Агрегатное состояние в воздухе - пары и аэрозоль. ПДК препарата в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. см.

Принцип метода. Метод основан на улавливании триаллата на силикагель марки КСК, десорбции его ацетоном и количественном определении газожидкостной хроматографией на приборе с ДЭЗ.

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел обнаружения 0,1 нг, в воздухе - 0,1 мг/куб. м при отборе 25 л воздуха. Диапазон определяемых концентраций 0,1 - 4 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности метода +/- 17%.

Избирательность метода. Определению не мешают пестициды ряда феноксиалканкарбоновых кислот, тиокарбаматы, а также сопутствующие в производстве триаллата вещества.

Реактивы и растворы. Триаллат с содержанием основного вещества не менее 98%. Ацетон ч.д.а. Хроматон N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм) с 5% SE-30. Силикагель марки КСК (0,2 - 0,5 мм), промытый ацетоном и высушенный на воздухе. Азот особой чистоты газообразный в баллоне с редуктором. Бумажный фильтр "синяя лента", промытый ацетоном.

Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Хроматограф с ДЭЗ. Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1,5 м с внутренним диаметром 3 мм. Испаритель ротационный. Поглотитель с пористой пластинкой для зерненых сорбентов (модель Яворовской). Фильтродержатель. Колбы: мерные на 50 и 100 мл; конические плоскодонные с притертыми пробками вместимостью 100 мл. Цилиндры вместимостью 50 мл. Пипетки различной вместимости. Стаканы химические вместимостью 50 мл. Воронки конусообразные. Микропипетка вместимостью 1 мл с ценой деления 0,01 мл. Микрошприц на 10 мкл.

Подготовка к определению. Подготовка хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют хроматоном N-AW-DMCS с 5% SE-30, устанавливают в термостат колонок и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 250 °C в течение 40 ч и температуре 200 °C в течение 6 ч.

Приготовление стандартных растворов и построение градуировочного графика. Стандартный раствор триаллата N 1 концентрацией 0,1 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,0100 г в ацетоне. Раствор устойчив в течение 1 мес. в холодильнике.

Стандартные растворы N 2, 3, 4, 5, 6, 7 триаллата концентрацией соответственно 0,05; 0,10; 0,25; 0,50; 1,00; 2,00 мкг/мл готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл. В шесть мерных колб микропипеткой вносят 0,025; 0,050; 0,125; 0,250; 0,500 и 1,000 мл стандартного раствора N 1 и доводят объем раствора до метки ацетоном. Растворы устойчивы в течение 1 мес. в холодильнике.

Хроматографируют по 2 мкл стандартных растворов N 2, 3, 4, 5, 6, 7, что соответствует 0,1; 0,2; 0,5; 1; 2 и 4 нг триаллата. Хроматографирование проводят трижды, измеряют высоту пиков, вычисляют среднее значение высоты и строят градуировочный график зависимости высоты пика от количества триаллата.

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные бумажный фильтр в фильтродержателе и поглотитель с пористой пластинкой с 2 г силикагеля. Для анализа отбирают 25 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытом виде в течение недели.

Ход анализа. Бумажный фильтр вынимают из фильтродержателя, сворачивают трубочкой и помещают в коническую колбу. В эту же колбу высыпают из поглотительного прибора силикагель и заливают 50 мл ацетона. Колбу закрывают пробкой, встряхивают в течение 5 мин. и после отстаивания 2 мкл экстракта хроматографируют на приборе с ДЭЗ.

    Условия  хроматографирования.  Рабочая  шкала электрометра 9 x

  -11

10     А. Колонка стеклянная длиной 1,5 м с внутренним диаметром 3

мм,  заполненная  хроматоном  N-AW-DMCS  (0,20  -  0,25  мм)  с 5%

силикона  SE-30.  Температура  (°C):  термостата  колонок  -  170,

испарителя - 225, детектора - 220. Расход газа-носителя 60 мл/мин.

Объем   раствора,   вводимый   в  испаритель,  2  мкл.  Линейность

детектирования  0,0001  -  0,004 мкг. Абсолютное время удерживания

триаллата 3,9 мин.

Хроматографирование каждого экстракта проводят трижды; по среднему значению высоты пика и градуировочному графику определяют количество триаллата в аликвоте.

Обработка результатов анализа. Содержание триаллата в пробе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                               GH  V

                                 пр 2

                          X = --------,

                              H  V V

                               ст 1 20

 

    где:

    G   -   количество   триаллата   в  хроматографируемом  объеме

стандартного раствора, нг;

    H  ,  H    -  средние  высоты пика на хроматограммах растворов

     пр    ст

пробы и стандартного соответственно, мм;

    V  - объем аликвоты раствора пробы, мкл;

     1

    V  - общий объем раствора пробы, мл;

     2

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.