Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4980-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДАМИ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая
характеристика препарата дана
в Методических указаниях
N 5018-89. Глин
обладает малой летучестью, давление паров при температуре
-2
25 °C 6,1 x 10
Па. Растворим в диметилформамиде,
хлороформе. В воздухе
может находиться
в виде аэрозоля.
Принцип метода. Метод основан на
концентрировании препарата в хлороформ и последующем определении методом ГЖХ
или ТСХ с обнаружением зон локализации препарата путем обработки хроматограмм смесью растворов бромфенолового
синего и нитрата серебра. Отбор проб производится с концентрированием на
аэрозольные фильтры АФА-ХА-20 или беззольные фильтры "синяя лента".
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения методом ГЖХ в анализируемом объеме 3 нг. Предел измерения в воздухе при отборе 20 л воздуха 0,03
мг/куб. м. Граница суммарной погрешности +/- 10,2%. Предел измерения методом
ТСХ в анализируемом объеме 0,5 мкг. Предел измерения в воздухе при отборе 20 л
воздуха 0,02 мг/куб. м. Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 10 мкг. Граница
суммарной погрешности +/- 14,4%.
Избирательность метода. Метод специфичен
в присутствии ДДВФ, фосдрина, производных тио- и
дитиокарбаминовых кислот, лассо.
Реактивы, растворы, материалы. Глин х.ч. Хлороформ х.ч.
н-Гексан ч. Ацетон х.ч.
Нитрат серебра ч.д.а. Бромфеноловый
синий ч.д.а. Лимонная кислота ч. Фильтры АФА-ХА-20;
бумажные беззольные "синяя лента". Подвижная фаза: смесь гексан - хлороформ - ацетон (2:2:1). Проявляющий реагент:
смесь равных объемов бромфенолового синего
(0,4-процентный водный раствор) и нитрата серебра (2-процентный водный
раствор). Готовят перед употреблением. Стандартные растворы глина в хлороформе:
N 1 с содержанием 100 мкг/мл препарата; N 2 с содержанием 10 мкг/мл препарата.
Растворы хранить не более 2 сут.
Приборы и посуда. Хроматограф
"Цвет-106" или аналогичный прибор с ТИД. Аспирационное устройство.
Ротационный вакуумный испаритель с набором колб. Колбы мерные. Цилиндры.
Пипетки. Микропипетки. Камера хроматографическая.
Пульверизатор стеклянный. Микрошприц. Пластинки
"Силуфол". Фильтродержатели.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через аэрозольный поглотитель. Отбирают 20 л
воздуха. Срок хранения проб 2 сут.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу.
Глин из поглотителей трижды экстрагируют хлороформом по 10 - 15 мл. Экстракты
сливают в колбу для отгонки растворителя, отгоняют до объема 1 - 2 мл и хроматографируют аликвоту.
Условия
хроматографирования. Длина колонки 1 м. Диаметр колонки 3 мм.
Твердый носитель
- хроматон N (0,16 - 0,20 мм). Жидкая фаза - 5% SE-30.
Температура, °C:
колонки - 180; испарителя - 190. Газ-носитель - азот. ТИД.
Скорость потока,
мл/мин.: газа-носителя - 22; водорода - 14; воздуха - 400.
Скорость
движения диаграммной ленты 200 мм/ч. Объем вводимой пробы 1 мкл.
-10
Время
удерживания 1 мин. 5 с. Рабочая шкала электрометра 10 x 10 А.
Обработка результатов анализа. Концентрацию глина в воздухе (X, мг/куб.
м) вычисляют по
формуле:
GH V
2
X = -------,
H V V
1 1 20
где:
G
- количество препарата
в стандартном растворе,
введенном в
хроматограф, нг;
H , H
- высоты пиков соответственно стандартной и анализируемой пробы,
1
2
мм;
V - общий объем пробы, мл;
V -
объем пробы, взятый для хроматографирования, мкл;
1
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
ст
условиям, куб.
м.
Условия
анализа методом ТСХ.
Пробы количественно наносят при помощи
капиллярной пипетки
на хроматографическую пластинку.
Справа и слева от
пробы наносят
стандартные растворы пестицида, содержащие 0,5; 1; 2; 5...10
мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами
помещают в
хроматографическую камеру, в которую
за 30 мин.
до хроматографирования
наливают 20 мл
смеси гексан - хлороформ - ацетон (2:2:1). После
поднятия
фронта подвижного
растворителя на высоту
10 см пластину высушивают на
воздухе. С помощью
пульверизатора пластину обрабатывают проявляющим
реагентом - смесью растворов бромфенолового
синего и нитрата серебра, а
затем раствором
лимонной кислоты для обесцвечивания
фона. Глин проявляется
в виде
сине-фиолетовых пятен на
желтом фоне. Величина
R глина 0,69.
f
Цвет пятен
устойчив в течение
нескольких часов. Количество препарата
определяют путем
сравнения интенсивности окраски и
площади пятен пробы и
стандартных
растворов.
Обработка результатов анализа. Концентрацию глина в воздухе (X, мг/куб.
м) вычисляют по
формуле:
GS
пр
X = ------,
S V
ст 20
где:
G - количество глина, найденное в пробе,
мкг;
S -
площадь пятна пробы, кв. мм;
пр
S -
площадь пятна стандартного раствора, кв. мм;
ст
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
ст
условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.