Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4981-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЕРСАМИДА СТЕАРИНОВОЙ КИСЛОТЫ
(ВСК) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая
характеристика препарата. ВСК
- бис-стеарил-
этилендиамид.
Брутто-формула C H N O
. Молекулярная масса
40 81 3 2
636,12. Мелкокристаллический порошок светло-желтого
цвета. Т. пл.
87 -
89 °C. Растворим
в диметилформамиде, диметилсульфоксиде,
хлороформе;
ограниченно растворим в воде, этаноле. Давление паров
при 20 °C 528
Па, при 70 °C - 954 Па. В воздухе может находиться в
виде паров. Версамид стеариновой
кислоты - малотоксичный препарат,
его можно
отнести к препаратам IV класса опасности. ОБУВ в воздухе
10 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на хроматографическом выделении ВСК в тонком слое сорбента с
последующим проявлением хроматограмм водно-ацетоновым
раствором нитрата серебра и бромфенолового синего
либо хлорированием препарата с последующей реакцией с о-толидином.
Отбор проб проводится с концентрированием (бумажный фильтр "синяя
лента", хлороформ). Предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы
5 мкг. Предел измерения в воздухе 5,0 мг/куб. м. Определению не мешают исходные
продукты синтеза. Граница суммарной погрешности измерения +/- 18,5%.
Реактивы,
растворы и материалы.
Ацетон ч. н-Гексан х.ч.
Хлороформ х.ч. Безводный
сульфат натрия. Бромфеноловый синий
ч.д.а. Уксусная ледяная кислота особой
чистоты. Нитрат серебра
ч.д.а. Хлороводородная
кислота. Перманганат калия
ч.д.а.
о-Толидин. Версамид стеариновой
кислоты х.ч. Фильтры
бумажные
безводные "синяя лента". Пластинки "Силуфол"
размером 150 x 150.
Подвижная фаза
н-гексан
- ацетон (2:1).
Проявляющие реагенты:
N 1 - готовят
0,5-процентный водно-ацетоновый (1:3) раствор
AgNO
3
и 0,5-процентный
раствор бромфенолового синего в
ацетоне. Затем
раствор бромфенолового синего разбавляют раствором нитрата серебра
до 100 мл;
N 2 - 160 г о-толидина растворяют
в 30 мл ледяной
уксусной кислоты
и 500 мл дистиллированной воды и прибавляют 1 г
йодида калия.
Раствор для хлорирования: смешивают равные объемы
3-процентного раствора
перманганата калия и
12-процентного
раствора хлороводородной кислоты
в четыреххлористом углероде,
фильтруют через
бумажный фильтр. Хранят
в холодильнике.
Стандартный раствор
версамида стеариновой кислоты концентрацией
100 мкг/мл
готовят, растворяя 10 мг препарата в 100
мл хлороформа
в мерной колбе с
притертой пробкой. Хранят в холодильнике не более
месяца.
Приборы, аппаратура, посуда. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Весы
аналитические. Фильтродержатель. Склянка для
промывания и очистки газов (Дрекселя). Ротационный
вакуумный испаритель. Водяная баня. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные;
мерные на 25, 100 мл. Воронки химические диаметром 6 см. Пипетки вместимостью
0,1; 1 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Камера хроматографическая.
Пульверизатор стеклянный.
Ход анализа. Условия отбора проб воздуха.
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. последовательно аспирируют
через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр
"синяя лента" в склянку Дрекселя,
содержащую 20 мл хлороформа. Для определения 1/2 ОБУВ
отбирают 1 л воздуха. Длительность хранения пробы в холодильнике не более 5 сут.
Условия
анализа. Бумажный фильтр из фильтродержателя
помещают
в коническую
колбу и наливают
25 мл хлороформа. Экстрагируют
пестицид из
фильтра в течение 1 ч. Экстракцию
повторяют дважды.
Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5
- 10 г)
и сливают
в колбу для
отгонки растворителя. Хлороформ
из
поглотителя переносят
в коническую колбу,
сушат безводным
сульфатом натрия
и сливают в
колбу для отгонки растворителей.
Отгоняют растворитель
на ротационном испарителе до
объема ~ 0,2
мл. Подготовленную пробу
количественно наносят на
хроматографическую
пластинку "Силуфол".
На эту же
пластинку
наносят 5,
10 и 20
мкг ВСК и хроматографируют
в системе
растворителей гексан -
ацетон (2:1) в камере, насыщенной парами
подвижных растворителей. После поднятия фронта
растворителя на 10
см пластинку вынимают
и сушат на воздухе. Для обнаружения ВСК
пластинку обрабатывают проявляющим
реагентом N 1.
Препарат
проявляется в виде желтого пятна, R 0,61. В случае использования
f
проявляющего реагента
N 2 необходимо
предварительно провести
хлорирование. Пластинку
помещают в эксикатор, содержащий раствор
для хлорирования,
на 3 - 6 мин., после чего сушат
при комнатной
температуре 10
мин. и опрыскивают раствором о-толидина. Версамид
стеариновой кислоты
обнаруживается в виде темно-синих
пятен, R
f
0,61.
Обработка результатов анализа. Количество
препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен
пробы и стандартного раствора. Зависимость размера площади пятна от
концентрации соблюдается в интервале концентраций от 5 до 20 мкг. Если
содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона, то для
нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть экстракта параллельной
пробы. Концентрацию версамида стеариновой кислоты в
воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
X = -----,
V V
1 20
где:
G
- количество препарата,
найденное в хроматографируемом
объеме пробы, мкг;
V -
объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
1
V -
общий объем пробы, мл;
2
V
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к
20
стандартным
условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо
соблюдать общепринятые правила техники безопасности при работе с органическими
растворителями и токсичными веществами.