Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4984-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЗЕЛЛЕКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

    Краткая  характеристика  препарата.  Зеллек  -  2-[4(3-хлор-5-

трифторметил-2-пиридил-оксифенокси]пропионовой      кислоты     2-

этоксиэтиловый   эфир.   Общепринятое   название   -   галоксифоп-

этоксиэтил.  Брутто-формула C  H  F NO . Молекулярная масса 433,7.

                             19 19 3  5

Химически чистый препарат - белое кристаллическое твердое вещество

                                                             -5

со  слабым запахом. Т. пл. 56 - 58 °C, давление пара 1,3 x 10   Па

при  25  °C, растворимость в воде 0,16 мг/л, хорошо растворяется в

большинстве   органических  растворителей.  Препарат  относится  к

умеренно опасным веществам. ПДК в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб.

м.

Принцип метода. Определение основано на хроматографировании зеллека в тонком слое силикагеля восходящим методом в системе растворителей. Отбор проб с концентрированием на фильтр "синяя лента".

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в воздухе 0,04 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха). Диапазон измерения концентраций в воздухе от 0,04 до 4,2 мг/куб. м. Суммарная погрешность не превышает +/- 20,8%. Время выполнения измерений (включая отбор проб) 65 - 80 мин.

Избирательность метода. Метод специфичен. Измерению другие гербициды не мешают.

Реактивы и растворы. н-Гексан х.ч. Ацетон. Фосфорно-молибденовая кислота. Гидроксид калия х.ч. Этиловый спирт. Спиртовой раствор гидроксида калия 15-процентный. Спиртовой раствор фосфорно-молибденовой кислоты 5-процентный. Стандартные растворы зеллека в ацетоне: содержание 1000 мг в 100 мл - раствор А; содержание 10 мкг в 1 мл - раствор Б. Готовят последний путем разведения 0,1 мл раствора А в 100 мл ацетона. Срок хранения в холодильнике 10 - 12 дней.

Приборы и посуда. Шкаф сушильный электрический общелабораторного назначения. Ротационный вакуумный испаритель. Водяная баня. Камера для хроматографирования. Денситометр БИАН-170. Беззольные фильтры "синяя лента". Фильтродержатель. Аспирационное устройство. Пипетки вместимостью 0,1 - 10 мл. Колбы мерные вместимостью 100 мл.

Отбор пробы воздуха. Пробы воздуха отбирают на фильтры "синяя лента" со скоростью 5 л/мин. в течение 10 мин. Пробы не меняются в течение 7 дней при хранении в темном месте.

Подготовка к измерению. Фильтры, содержащие зеллек, помещают в стеклянные стаканы. Препарат на фильтре растворяют ацетоном. Для этого фильтры заливают 10 мл ацетона и оставляют на 10 мин. при комнатной температуре. Растворение повторяют трижды. Порции ацетона объединяют и упаривают на ротационном испарителе до объема 2 - 3 мл. Остаток количественно переносят в коническую пробирку вместимостью 10 мл и упаривают ацетон до объема 0,1 - 0,2 мл.

Проведение измерения. Подготовленный экстракт количественно наносят на стартовую линию хроматографической пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы, содержащие 2, 4, 6, 8, 10 мкг препарата. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь гексан - ацетон (3:1). После поднятия фронта растворителя на 10 - 12 см пластинки вынимают и сушат на воздухе при комнатной температуре. Затем пластинки обрабатывают в вытяжном шкафу 15-процентным спиртовым раствором гидроксида калия и помещают в сушильный шкаф при температуре 120 - 125 °C на 20 мин. Далее пластинки охлаждают при комнатной температуре и обрабатывают 5-процентным спиртовым раствором фосфорно-молибденовой кислоты.

    Зеллек проявляется в виде синих пятен на желтом фоне с R  0,56

                                                            f

+/- 0,04.

Обработка результатов анализа. Количественно зеллек в анализируемой пробе определяют путем денситометрирования пятен стандартов и пробы. Концентрацию зеллека в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

 

                                 GV

                                   2

                            X = -----,

                                V V

                                 1 20

 

    где:

    G  -  концентрация  зеллека,  найденная в анализируемом объеме

раствора, мкг;

    V  - объем раствора, взятого для анализа, мл;

     1

    V  - общий объем раствора, мл;

     2

    V    -  объем  воздуха,  отобранный для анализа, приведенный к

     20

нормальным условиям, л.

Требования безопасности. Соблюдать общие требования по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.