Утверждены

Минздравом СССР

8 июня 1989 г. N 4988-89

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МОРФОНОЛА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

 

    Морфонол  -  N,N-ди(бета-оксиэтил)морфолиний   хлорид. Брутто-

формула   C H  ClNO .   Молекулярная   масса   211,69.  Бесцветное

           8 18    3

кристаллическое  вещество,  без  запаха,  т.  пл.  152  -  154 °C.

Растворимость  в воде при 20 °C 75 г на 100 мл воды, в этаноле - 6

г  на  100  мл.  Нерастворим в диэтиловом эфире, бензоле, гексане.

Нелетуч.  Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. Форма выпуска

- 25-процентный раствор.

    По параметрам острой токсичности при внутрижелудочном введении

относится  к  IV классу опасности (вещества малоопасные), ЛД   для

                                                            50

белых  крыс  составляет  8750  мг/кг.  В воздухе рабочей зоны ОБУВ

морфонола 2,5 мг/куб. м (рекомендуемый).

Принцип метода. Определение основано на хроматографировании морфонола в тонком слое пластинок "Силуфол" с последующим проявлением хроматограммы растворами нитрата серебра и флуоресцеина. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры "синяя лента".

Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы 2 мкг. Предел измерения в воздухе 1,25 мг/куб. м при отборе 16 л воздуха. Диапазон измеряемых концентраций 1,25 - 20 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 12%.

Избирательность метода. Определению не мешают хлорорганические пестициды.

Реактивы, растворы и материалы. Морфонол х.ч. Стандартные растворы: N 1 - концентрация вещества 100 мкг/мл (готовят растворением 10 мг морфонола в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл). Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней; N 2, 3, 4 - концентрация вещества 10, 30, 50 мкг/мл морфонола (готовят в мерных колбах на 10 мл путем разбавления этанолом стандартного раствора N 1). Срок хранения растворов 1 день. Этанол х.ч. Нитрат серебра ч.д.а. Флуоресцеин ч. Аммиак водный ч.д.а. Фильтры "синяя лента" диаметром 70 мм. Проявляющие реагенты: а - 1-процентный раствор нитрата серебра в 0,5 н растворе аммиака (3,8 мл аммиака доводят до 100 мл дистиллированной водой); б - 0,1-процентный раствор флуоресцеина в этиловом спирте. Подвижный растворитель этанол - уксусная кислота (3:1).

    Приборы,   аппаратура,  посуда.  Хроматографические  пластинки

"Силуфол"    УФ      размером   150   x   150   мм.   Камера   для

               254

хроматографирования  размером 22 x 8 x 22 см. Хроматоскоп с длиной

волны   254   нм.   Аспирационное   устройство   с   расходомером.

Фильтродержатель.   Пульверизаторы   стеклянные.   Баня   водяная.

Туберкулиновые шприцы. Посуда лабораторная мерная.

Отбор проб воздуха. Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 16 л воздуха.

    Условия   анализа.  Фильтр  с  отобранной  пробой  помещают  в

химический  стакан и трижды промывают этиловым спиртом порциями по

10  мл.  Экстракты  объединяют, при этом тщательно отжимают фильтр

стеклянной палочкой. Полученный экстракт упаривают до объема 1 мл.

На  стартовую  линию  хроматографической  пластинки наносят 0,1 мл

пробы  таким  образом,  чтобы  диаметр  пятна  не превышал 0,5 см.

Одновременно  на стартовую линию пластинки слева и справа от пробы

наносят  по  0,1  мл  стандартных  растворов  N  2,  3,  4, 1, что

соответствует  1,  3,  5,  10  мкг  морфонола. Пластинку сушат при

комнатной температуре и помещают в камеру для хроматографирования,

в  которую  за  30  мин. до хроматографирования наливают подвижный

растворитель  этанол  -  уксусная  кислота  (3:1).  Край пластинки

должен  погружаться  в  растворитель не более чем на 0,5 см. После

поднятия растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры

и  оставляют  на  воздухе  в  вытяжном  шкафу до полного испарения

растворителей.   Затем   пластинку   опрыскивают   последовательно

проявляющими  реагентами  а  и  б  и  облучают  10 мин. УФ-светом.

Морфонол  проявляется в виде черных пятен на желтом фоне. Величина

R  0,83 +/- 0,03. Окраска устойчива сутки.

 f

Обработка результатов анализа. Количество препарата определяют путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют с помощью планиметра или прозрачной бумаги, которую накладывают на миллиметровую бумагу и высчитывают площадь обведенного пятна. Строят график зависимости площади пятен от концентрации морфонола. По градуировочному графику находят содержание морфонола в анализируемой пробе.

Концентрацию морфонола (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

 

                                 GV

                                   2

                            X = -----,

                                V V

                                 1 20

 

    где:

    G  -  количество  препарата,  найденное в анализируемом объеме

пробы, мкг;

    V  - объем пробы, взятый для анализа, мл;

     1

    V  - объем всего анализируемого экстракта, мл;

     2

    V    -  объем  воздуха, отобранный для анализа и приведенный к

     20

нормальным условиям, л.