Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 4991-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЛАССО В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Краткая характеристика препарата. Лассо -
2-хлор-2,6-диэтил-N-
(метоксиметил)ацетанилид. Брутто-формула C
H ClNO
. Молекулярная
14
20 2
масса 269,8. Синоним - алахлор.
В чистом виде кристаллы кремового
цвета, т. пл.
39,5 - 41,5 °C. Растворимость в воде при 25 °C 240
мг/л. Хорошо
растворим в органических растворителях. Гидролизуется
-3
сильными кислотами и щелочами. Давление пара 2,8 x
10 Па при 25
°C. Малотоксичен для
теплокровных. В воздухе
ОБУВ лассо 0,5
мг/куб. м. В
воздухе может находиться в виде аэрозоля и паров.
Принцип метода. Метод основан на
экстракции препарата гексаном и последующем
определении методом ГЖХ или ТСХ в тонком слое на пластинках "Силуфол", обнаружении зон локализации препарата путем
обработки раствором нитрата серебра с последующим облучением УФ-светом.
Отбор проб проводят с концентрированием
на последовательно соединенные аэрозольный фильтр АФА-ХА-20 и поглотители,
заполненные пенополиуретановой крошкой, которую подготавливают следующим
образом: кусочки пенополиуретана 2 - 5 мм очищают
ацетоном 12 ч, затем гексаном 24 ч. Высушивают.
Хранят в закрытой посуде.
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,005 мкг. Нижний предел
измерения в воздухе 0,2 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха). Диапазон
измеряемых концентраций 0,20 - 2,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности
измерения ГЖХ +/- 10,4%. Нижний предел измерения в анализируемом объеме методом
ТСХ 0,2 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 0,04 мг/куб. м при отборе 50 л.
Диапазон измеряемых концентраций 0,04 - 4,0 мг/куб. м. Суммарная погрешность
+/- 16,2%.
Избирательность метода. Определению не
мешают актеллик, трефлан, нитродор, рогор, антио, глин, набу.
Реактивы,
растворы, материалы. Гексан х.ч. Ацетон х.ч. Аммиак
водный 25-процентный. Нитрат
серебра х.ч. Пластинки "Силуфол"
УФ . Подвижная фаза гексан -
ацетон (5:1). Проявляющий реагент:
254
0,5 г нитрата
серебра растворяют в 5 мл дистиллированной воды,
добавляют 2,5 мл
25-процентного раствора аммиака и
доводят до 100
мл ацетоном.
Фильтры бумажные "синяя
лента". Пенополиуретан
эластичный.
Стандартные растворы лассо в гексане 100 мкг/мл (N 1)
и 10 мкг/мл (N
2). Стандартный раствор N 1 готовят растворением 10
мг лассо в гексане в
мерной колбе на 100 мл. Для
приготовления
стандартного
раствора N 2 из раствора N 1 в мерную колбу на 100 мл
пипеткой переносят
10 мл раствора и
доводят объем раствора до
метки гексаном. Стандартные
растворы стабильны при
хранении в
холодильнике в течение месяца.
Приборы и посуда. Хроматограф
"Цвет-106" или аналогичный прибор с ТИД. Аспирационное устройство.
Ротационный испаритель с набором колб. Стеклянные гофрированные трубки длиной
10 см, диаметром 1 см, заполненные пенополиуретановой крошкой, которую
приготавливают следующим образом: кусочки пенополиуретана
по 2 - 5 мм очищают ацетоном 12 ч, затем гексаном 24
ч. Высушивают. Хранят в закрытой посуде. Колбы мерные. Пипетки. Микрошприц. Стеклянная хроматографическая
колонка длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. Микрошприц
на 0,1 мл или микропипетки. Камера хроматографическая.
Пульверизатор стеклянный. Лампа кварцевая. Пластинки для тонкослойной
хроматографии "Силуфол".
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через последовательно соединенный аэрозольный
фильтр и поглотительную трубку с пенополиуретаном.
Отобранные пробы должны быть проанализированы в течение недели. Для измерения
1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха.
Ход анализа. Обработка проб. Лассо из
поглотителей дважды экстрагируют гексаном порциями по
15 - 20 мл. Экстракты сливают в колбу для отгонки растворителя, упаривают до
объема 1 - 2 мл и хроматографируют аликвоту.
Условия
хроматографирования. Длина
колонки 1 м.
Диаметр
колонки 3
мм. Твердый носитель
- хроматон. Температура, °C:
колонки -
210; испарителя - 250. Газ-носитель
- азот. ТИД.
Скорость, мл/мин.:
газа носителя - 26; потока воздуха - 240;
-10
потока водорода
- 10. Рабочая шкала
электрометра 2 x 10
А.
Скорость диаграммной
ленты 200 мм/ч. Объем вводимой пробы 1 мкл.
Время
удерживания 1 мин. 23 с.
Обработка результатов анализа.
Концентрацию лассо в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GH V
пр 2
X = --------,
H V V
ст 1 20
где:
G
- количество препарата в
стандартном растворе, введенном в
хроматограф, нг;
V -
объем пробы, взятый для хроматографирования, мкл;
1
V -
общий объем пробы, мл;
2
V
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный
к
20
стандартным
условиям, л;
H
, H -
высоты пиков соответственно стандартной
и
ст пр
анализируемой
пробы, мм.
Условия
анализа методом ТСХ.
Подготовленные пробы
количественно с
помощью микрошприца или
капиллярной пипетки
наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол".
Одновременно на
пластинку наносят
стандартные растворы пестицида с содержанием
0,2; 0,3;
0,5...2 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую
камеру, в
которую за 30 мин. до начала хроматографирования
налит
подвижный растворитель
гексан
- ацетон (5:1).
После поднятия
фронта подвижного растворителя на высоту 10 см
пластинку вынимают
из камеры и
высушивают на воздухе. Затем пластинку обрабатывают из
пульверизатора проявляющим
реагентом и облучают
УФ-светом в
течение 10 -
15 мин. Зоны локализации препарата обнаруживаются в
виде черных пятен. Величина R 0,83 +/- 0,01.
f
Количество препарата в пробе определяют
сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора.
Площадь пятен измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой
бумаги. Строят градуировочный график зависимости
концентрации вещества от площади пятна. По нему находят содержание лассо в
пробе.
Обработка результатов анализа.
Концентрацию лассо в пробе воздуха (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G - количество вещества, найденное в хроматографируемой пробе,
мкг;
V
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный
к
20
стандартным
условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать все
необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.