Утверждены
Минздравом СССР
8 июня 1989 г. N 5035-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ФУДЗИВАНА В ВОДЕ МЕТОДОМ
ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
--------------------------------
<*> Разработаны С.В. Ильиных
(Московский НИИ гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана).
Краткая
характеристика препарата. Фудзиван - диизопропиловый эфир
2-(1,3-дитиоланилиден-2)-малоновой
кислоты. Брутто - формула C
H O S .
12 18 4 2
Молекулярная
масса 290,4. Общепринятое название - изопротиолан.
Химически
чистое вещество - белые кристаллы без запаха с т. пл. 54,5 °C и т. кип.
167 - 169
°C при
67 Па. Растворимость в воде 48 мг/л при 20 °C. Хорошо
растворим в большинстве органических растворителей (этанол, ацетон,
гексан,
хлороформ и
др.). Технический препарат - бледно-желтый пылящий порошок с
раздражающим
запахом, с т. пл. 50 - 51 °C.
Препарат среднетоксичен, ЛД
50
для крыс 1190
мг/кг, для мышей - 1340 мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на
извлечении фудзивана из воды н-гексаном
и хроматографировании экстракта в тонком слое
пластинок "Силуфол". Подвижным
растворителем служит смесь бензол-уксусная кислота
(10:1). Пятна препарата обнаруживают после обработки пластинок
аммиачно-ацетоновым раствором нитрата серебра и последующего облучения УФ-светом.
Метрологическая характеристика метода.
Предел обнаружения в исследуемой пробе 2 мкг. Диапазон определяемых
концентраций 0,02 - 0,5 мг/л. Среднее значение степени определения 88 +/- 9,6%
(при p = 0,95 и n = 6).
Реактивы и растворы. Уксусная
кислота х.ч. Бензол х.ч.
Нитрат серебра ч.д.а. Ацетон х.ч.
Аммиак водный 25-процентный, ч.д.а. н-Гексан х.ч. Пластинки хроматографические "Силуфол".
Стандартные растворы фудзивана в ацетоне с
содержанием 10 и 100 мкг/мл (хранят в сухом, прохладном месте не дольше
недели). Проявляющий реагент: в мерную колбу на 100 мл помещают 0,5 г нитрата
серебра, 5 мл дистиллированной воды, 7 мл аммиака (25-процентный водный
раствор) и доводят объем раствора до метки ацетоном. При
хранении в плотно закрытой склянке без доступа света годен к применению в
течение 1 мес.
Приборы и посуда. Колбы мерные на 100 мл.
Воронки делительные на 200 мл. Микропипетки на 0,1 мл. Камера хроматографическая. Пульверизатор стеклянный. Источник УФ-света. Капилляры стеклянные. Чашки фарфоровые диаметром 8
см.
Ход анализа. Пробы необходимо анализировать
в день отбора. Исследуемую
воду (100
мл) помещают в
делительную воронку, добавляют 10
мл гексана и
энергично встряхивают
в течение 3 мин. Экстракцию гексаном повторяют еще
дважды порциями
по 10 мл. Гексановые экстракты переносят в фарфоровую
чашку
и выпаривают гексан досуха в вытяжном шкафу без нагревания. Остаток в
чашке
растворяют примерно
в 0,05 мл
ацетона и количественно
переносят на
хроматографическую пластинку с помощью микрокапилляра. Параллельно наносят
серию стандартных растворов
с различным содержанием
фудзивана.
Хроматограмму
развивают в системе
бензол-уксусная кислота (10:1). После
поднятия фронта
растворителей на 10 - 12 см пластинку
вынимают из камеры и
высушивают в
вытяжном шкафу при
комнатной температуре до
исчезновения
запаха растворителей, а
затем обрабатывают проявляющим реагентом. Для
ускорения проявления пластинки
облучают УФ-светом в
течение 40 мин.
Фудзиван
проявляется в виде
светлых пятен на
светло-коричневом фоне.
Окраска пятен
устойчива в течение 2 сут. (R 0,50 +/- 0,03).
f
Обработка результатов анализа.
Количественное определение фудзивана в пробе проводят
путем сравнения интенсивности окраски и площади пятна пробы и стандартных
растворов. Концентрацию препарата в воде (X, мг/л) рассчитывают по формуле:
A
X = -,
P
где:
A - количество фудзивана,
найденное в пробе путем сравнения со стандартами, мкг;
P - объем воды, взятый для анализа, мл.
Требования безопасности. Необходимо
соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими
растворителями и токсичными веществами.