Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5070-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
МОНОЭТИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства
здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и
ведомств. Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.
Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и
утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются
обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора
от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации
нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия
населения".
C H NH М.м. 45,09.
2 5
2
Моноэтиламин - бесцветная жидкость с запахом аммиака, Т пл. 80,5 °C, Т кип. 16,5
°C, хорошо растворим в воде, спирте, эфире и других органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров.
Моноэтиламин обладает значительным раздражающим действием, вызывает заболевания
кожи, глаз.
ПДК - 10 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на реакции взаимодействия
первичных аминов с п-нитрофенидиазонием и фотометрировании полученного диазосоединения
в щелочном растворе.
Отбор проб проводится с концентрированием
в 0,01 н раствор соляной кислоты.
Нижний предел измерения в анализируемом
объеме пробы 1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 2,5
мг/куб. м (при отборе 2 л).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5
до 30 мг/куб. м.
Измерению не мешают вторичные и третичные
алифатические амины. Мешают первичные амины.
Суммарная погрешность измерения не
превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
пробы, 1 ч.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды с пористой
пластинкой.
Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл,
ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл,
ГОСТ 20292-74.
Пробирки с пришлифованной пробкой, высота
120 мм, внутренний диаметр 15 мм, ГОСТ 19908-74.
Реактивы, растворы
и материалы
Моноэтиламин, ч, ТУ МХП 4132-53.
Стандартный раствор моноэтиламина
N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н раствора соляной
кислоты, взвешивают на аналитических весах, добавляют 1 - 2 капли амина и
взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки. По разности второго и
первого взвешивания находят навеску амина и вычисляют содержание его в 1 мл
раствора. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.
Стандартный раствор N 2, содержащий 10
мкг/мл амина, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,01 н
раствором соляной кислоты в мерной колбе. Раствор устойчив в течение 2 дней.
Кислота соляная, ч,
0,01 н и 1 н растворы, ГОСТ 3118-77.
П-нитроанилин
(ТУ 6-09-258-77) чда, 0,1% раствор в 1 н растворе
соляной кислоты. Хранят при температуре +4 °C.
Натрий азотистокислый,
хч, 0,5% раствор, свежеприготовленный, ГОСТ 4197-74.
П-нитрофенилдиазоний.
Реактив готовят перед употреблением. Для этого к 10 мл охлажденного 0,1%
раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного
0,5% раствора азотистокислого натрия и перемешивают.
Через 2 минуты после обесцвечивания реактив пригоден к употреблению.
Калий фосфорнокислый, однозамещенный, хч, ГОСТ 4198-75.
Натрий тетраборнокислый,
10-водный (бура), хч, ГОСТ 4199-76.
Натрия гидроокись, хч,
20% раствор, ГОСТ 4328-77.
Буферный раствор 4,08 г однозамещенного
фосфорнокислого калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл дистиллированной воды,
добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят водой до 100 мл.
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через два поглотительных сосуда с пористой
пластинкой, содержащие по 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.
Для определения 1/2 ПДК моноэтиламина достаточно отобрать 1 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы моноэтиламина (устойчивые в течение
суток) готовят в пробирках согласно таблице.
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬────────────────┬──────────────────┐
│ Номер │ Стандартный
│Соляная кислота,│
Содержание │
│стандарта│раствор N 2, мл│ 0,01 н р-р, мл │моноэтиламина, мкг│
├─────────┼───────────────┼────────────────┼──────────────────┤
│ 1 │ 0
│ 2 │ 0 │
│ 2 │ 0,1
│ 1,9 │ 1 │
│ 3 │ 0,2
│ 1,8 │ 2 │
│ 4 │ 0,4
│ 1,6 │ 4 │
│ 5 │ 0,6
│ 1,4 │ 6 │
│ 6 │ 0,8
│ 1,2 │ 8 │
│ 7 │ 1,0
│ 1,0 │ 10 │
│ 8 │ 1,2
│ 0,8 │ 12 │
└─────────┴───────────────┴────────────────┴──────────────────┘
Во все пробирки шкалы добавляют по 4 мл
буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем приливают по 0,5 мл
раствора п-нитрофенилдиазония, перемешивают,
оставляют на 20 мин.
После чего добавляют по 1 мл 20% раствора
едкого натра и перемешивают. Через 30 минут измеряют оптическую плотность
растворов при длине волны 510 нм в кювете с толщиной
слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный
график зависимости оптической плотности от содержания моноэтиламина
в растворе (мкг). Проверку графика проводят в случае использования новой партии
реактивов, но не реже 1 раза в квартал.
Проведение
измерения
Из каждого поглотительного сосуда
отбирают по 2 мл раствора в пробирки, прибавляют по 4 мл буферного раствора и
охлаждают в воде со льдом. Затем приливают 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония, перемешивают. Через 20 минут добавляют
по 1 мл 20% раствора едкого натра. Оптическую плотность измеряют аналогично градуировочным растворам. Содержание моноэтиламина
в анализируемом объеме раствора пробы (мкг) находят по градуировочному
графику.
Расчет концентрации
Концентрацию моноэтиламина
в воздухе (мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
а x в
C = -----,
б x V
где:
а - количество амина, найденное в
анализируемом объеме пробы, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, л,
отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным
условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 +
t°) x 101,33
где:
V -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора
пробы, °C.
Для
удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см. Приложение
2). Для этого
надо умножить V
на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ T, │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │
730 │ 734 │ 738
│ 742 │ 746 │ 750
│ 754 │
758 │ 760 │ 764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘