Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5078-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
РЕГЛОНА (ДИКВАТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства
здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и
ведомств. Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.
Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и
утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются
обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора
от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации
нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия
населения".
┌
___ ___ ┐+2
│
--- --- │
│/
\---/ \│
│\\
// \\ //│
│
--N N-- │
│
│ │ │
│
H C-----CH │
│
2 2 │
-
└ ┘Br
2
Реглон (дикват) (действующее начало -
1,1'-этилен-2,2'-дипиридилий-бромид) - бесцветное до желтого
кристаллическое вещество, разлагается при температуре выше 300 °C.
Растворимость при 20 °C 700 г/л воды. Вещество незначительно растворимо в
спиртах, практически нерастворимо в неполярных органических растворителях.
Препарат нелетуч, устойчив в кислых и нейтральных
растворах, неустойчив в щелочной среде. Выпускается в виде водного раствора,
содержащего 20% действующего вещества.
При применении может находиться в воздухе
в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК - 0,05 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на фотометрировании
окрашенного раствора свободных радикалов, образующихся в результате
восстановления реглона гидросульфитом натрия в
щелочной среде.
Отбор проб проводится с концентрированием
на бумажный фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом
растворе пробы 5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,025
мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,02
до 0,5 мг/куб. м.
Определению не мешают хлорорганические и
фосфорорганические пестициды.
Суммарная погрешность измерения +/-
19,7%.
Время проведения измерения, включая отбор
пробы, 60 - 80 мин.
Приборы, аппаратура
и посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.
Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ
1770-74.
Колбы конические с пришлифованными
пробками вместимостью 25 - 50 мл, ГОСТ 10494-72.
Реактивы, растворы,
материалы
Реглон (дикват) хч.
Гидроокись натрия хч,
0,3 н водный раствор, ГОСТ 4328-77.
Гидросульфит натрия хч,
ГОСТ 246-76.
Метабисульфит натрия хч,
ГОСТ 10575-76.
Фильтры бумажные обеззоленные
("синяя" и "красная лента"), ТУ 6-09-1678-77.
Восстанавливающий реактив. Растворяют 0,2
г гидросульфита и 0,2 г метабисульфита натрия в 100 мл 0,3 н раствора
гидроокиси натрия. Используют свежеприготовленный раствор - в течение 1 ч после
приготовления.
Стандартный раствор реглона,
содержащий 50 мкг/мл действующего начала, готовят растворением соответствующей
навески препарата в воде в мерной колбе на 100 мл. Хранят раствор в затемненном
месте в холодильнике. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.
Условия отбора
пробы воздуха
Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр ("синяя лента"),
укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2
ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 суток.
Подготовка к
измерению
Для построения градуировочного
графика в ряд конических колб с пришлифованной пробкой
берут по 10 мл дистиллированной воды, затем вносят 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0
мл стандартного раствора. Объем доливают до 20 мл водой. Содержание реглона в полученном растворе составляет 5, 10, 25, 50, 75,
100 мкг в 20 мл. Затем к растворам добавляют по 4 мл восстанавливающего
реактива, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора
(зеленовато-желтый цвет) на фотоэлектроколориметре со
светофильтром N 3 по сравнению с контрольным раствором, не содержащим вещества.
Строят градуировочный
график зависимости оптической плотности от содержания реглона
в исследуемом растворе (мкг).
Проведение
измерения
Фильтр переносят в стакан, приливают 20,5
мл дистиллированной воды и оставляют на 5 - 10 мин. Фильтр отжимают, а раствор
фильтруют через небольшой бумажный фильтр с "красной лентой" в
коническую колбу. Прибавляют 4 мл восстанавливающего реактива, перемешивают и
измеряют оптическую плотность, как указано выше.
В кювету для сравнения берут раствор,
полученный обработкой чистого фильтра с последующим добавлением
восстанавливающего реактива. Содержание реглона
находят по градуировочному графику (мкг в 20 мл раствора).
Расчет концентрации
Концентрацию реглона
в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
a
C = -,
V
где:
a - количество реглона,
найденное во всем объеме исследуемой пробы, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к стандартным условиям, л (см.
Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным
условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 +
t°) x 101,33
где:
V -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора
пробы, °C.
Для удобства расчета V следует
пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см. Приложение
2). Для этого
надо умножить V
на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ T, │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │
730 │ 734 │ 738
│ 742 │ 746 │ 750
│ 754 │
758 │ 760 │ 764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘