Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5085-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФОРПОЛИМЕРА ДИАЛЛИЛФТАЛАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства
здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и
ведомств. Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.
Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и
утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются
обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора
от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных
актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия
населения".
┌ │ ┐
│
//\ O-CH -CH-CH │
│
// \ /
2 2│
│ // \ C │
││ ││ \\ │
││ ││ O
│
││ ││ │
││ ││ O
│
││ ││ // │
│ \\ / C │
│
\\ / \
│
│
\\/ O-CH -CH-CH │
│ 2 2│
└ ┘n
(C
H O ) М.м. от 6000 до 15000.
14 14 4
Форполимер диаллилфталат (ДАФ) - неполный продукт
полимеризации дихлорангидрида диаллилового
эфира фталевой кислоты и аллилового спирта.
Представляет собой твердый порошок белого цвета, без запаха. Температура
размягчения препарата 60 - 80 °C. В воде и спирте нерастворим.
Растворим в органических растворителях и кислотах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Форполимер ДАФ по параметрам токсичности при внутрижелудочном и ингаляционном
поступлении относится к умеренно опасным веществам.
ПДК - 10 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на реакции конденсации
продуктов омыления форполимера ДАФ с п-диметиламинобензальдегидом в сернокислой среде и
последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 490 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием
на фильтр.
Нижний предел измерения содержания форполимера ДАФ в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
Нижний предел измерения вещества в
воздухе 0,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5
до 15 мг/куб. м.
Измерению мешают другие фталаты; присутствие щелочей не мешает.
Суммарная погрешность измерения не
превышает +/- 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор
пробы, 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоколориметр.
Аспирационное устройство.
Ротационный испаритель ИР-1М, ТУ
25-11-917-74.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Фильтры бумажные обеззоленные
"синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Пробирки колориметрические высотой 120 мм
и внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ
1770-74.
Баня водяная.
Колбы конические, ГОСТ 10394-72.
Реактивы, растворы
и материалы
Форполимер диаллилфталата, ТУ 023-23, хч.
Кислота серная хч
концентрированная, ГОСТ 4204-77.
Стандартный раствор N 1 форполимера ДАФ с концентрацией 100 мкг/мл готовят
растворением 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл в концентрированной серной
кислоте.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией
10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1;
растворы должны быть свежеприготовленными.
П-диметиламинобензальдегид
хч, свежеприготовленный 5% раствор в
концентрированной серной кислоте, МРТУ 6-09-634-63.
Ацетон ч, ГОСТ
2603-79.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента", помещенный
в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК форполимера ДАФ достаточно отобрать 0,8 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб 2 недели.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬────────────────┬───────────────┬──────────────────┬───────────┐
│ Номер │Стандартный
р-р │Стандартный р-р│Серная кислота, мл│Содержание │
│стандарта│ N 2, мл
│ N 1, мл │ │форполимера│
│ │ │ │ │ ДАФ, мкг │
├─────────┼────────────────┼───────────────┼──────────────────┼───────────┤
│ 1 │ 0,0
│ 0,0 │ 5,0
│ 0
│
│ 2 │ 0,2
│ - │ 4,8 │ 2
│
│ 3 │ 0,5
│ - │ 4,5 │ 5
│
│ 4 │ -
│ 0,1 │ 4,9 │ 10
│
│ 5 │ -
│ 0,4 │ 4,6 │ 40
│
│ 6 │ -
│ 0,6 │ 4,4 │ 60
│
└─────────┴────────────────┴───────────────┴──────────────────┴───────────┘
Во все градуировочные
растворы добавляют по 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида,
нагревают 15 мин. на кипящей водяной бане и после охлаждения измеряют
оптическую плотность растворов при 490 нм. Измерение
проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору
сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс соответствующие им
величины содержания вещества в градуировочном
растворе (мкг).
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение
измерения
Фильтры с отобранной пробой переносят в
коническую колбу на 100 мл, промывают дважды по 10 мл ацетона, затем фильтр
отжимают, а раствор переносят в колбу для отгонки и испаряют ацетон досуха.
Сухой остаток растворяют в 10 мл серной кислоты. Для анализа берут 5 мл
раствора, добавляют 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида
и нагревают 15 мин. на кипящей водяной бане. Проводят измерение оптической
плотности аналогично вышеописанному. Количество
вещества находят по градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе (мг/куб.
м) вычисляют по формуле:
а x в
C = -----,
б x V
где:
а - содержание форполимера
диаллилфталата в анализируемом объеме раствора,
найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к стандартным условиям, л (см.
Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным
условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 +
t°) x 101,33
где:
V -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора
пробы, °C.
Для удобства расчета V следует
пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см. Приложение
2). Для этого
надо умножить V
на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ T, │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │
730 │ 734 │ 738
│ 742 │ 746 │ 750
│ 754 │
758 │ 760 │ 764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘