Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5086-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ПЛАМЕННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФОРМИАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства
здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и
ведомств. Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.
Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и
утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются
обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора
от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации
нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия
населения".
O
//
H-C
\
ONa М.м. 68.
Формиат натрия - твердое кристаллическое
вещество белого цвета, Т пл. 253 °C, хорошо растворим в воде, спирте, плохо - в
бензоле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Формиат натрия относится к малотоксичным
веществам (IV класс опасности). Обладает слабораздражающим действием на кожу и
слизистую оболочку глаз.
ПДК - 10 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на сравнении интенсивности
спектральной линии иона натрия (лямбда = 588 нм), образующегося при диссоциации раствора формиата натрия
в пропано-воздушном пламени, с интенсивностью этой
линии, полученной при анализе градуировочных
растворов.
Отбор проб проводится с концентрированием
на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации
вещества в анализируемом растворе 10 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе 5
мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до
50 мг/куб. м.
Метод селективен
по отношению к ионам металлов.
Суммарная погрешность измерения не
превышает +/- 18%.
Время выполнения измерения, включая отбор
пробы, 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Пламенный фотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтры "синяя лента".
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ
20292-74.
Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ
1770-74.
Стаканы химические вместимостью 50 мл,
ГОСТ 25336-82.
Реактивы, растворы,
материалы
Формиат натрия чда.
Стандартный раствор формиата натрия с
концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в воде в мерной
колбе на 100 мл. Раствор устойчив 3 месяца.
Пропан в баллоне с редуктором, ГОСТ
5457-75.
Воздух из баллона или нагнетаемый
компрессором, ГОСТ 11882-73.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента",
укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ПДК
следует отобрать 20 л воздуха.
Пробы хранятся в холодильнике в течение 5
дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы с концентрацией от 10 до 100 мкг/мл готовят разбавлением
стандартного раствора согласно таблице. Растворы устойчивы в течение 15 дней.
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌──────────┬───────────────────────┬────────────┬─────────────────────────┐
│ Номер
│Стандартный р-р с конц.│ Вода, мл
│ Концентрация
формиата │
│стандарта
│ 1 мг/мл, мл │ │ натрия в градуировочном │
│ │ │ │ растворе,
мкг/мл │
├──────────┼───────────────────────┼────────────┼─────────────────────────┤
│ 1
│ 0 │ 0
│ 0 │
│ 2
│ 1 │ 99
│ 10 │
│ 3
│ 2 │ 98
│ 20 │
│ 4
│ 4 │ 96
│ 40 │
│ 5
│ 6 │ 94
│ 60 │
│ 6
│ 8 │ 92
│ 80 │
│ 7
│ 10 │ 90
│ 100 │
└──────────┴───────────────────────┴────────────┴─────────────────────────┘
Приготовленные градуировочные
растворы через всасывающий шланг прибора вводятся в виде аэрозоля в пропано-воздушное пламя, где формиат натрия испаряется и диссоциирует, испуская характерное для иона натрия
излучение при 588 нм, которое преобразуется в фототок
и детектируется фазочувствительным детектором.
Оптимальный режим горения: расход пропана 0,4 л/мин., расход воздуха 5 л/мин.
Для построения градуировочного
графика сначала распыляют дистиллированную воду и устанавливают стрелку
измерительного прибора на нулевую отметку. Затем погружают всасывающий шланг
распылителя в самый концентрированный градуировочный
раствор и с помощью регуляторов чувствительности доводят показания шкалы до
величины 100. Определив таким образом положение первой
и последней эталонных точек, измеряют последовательно, больше не изменяя
настройки прибора, остальные градуировочные растворы
с градацией концентраций с целью получения достаточного числа градуировочных точек. Градуировочные
растворы для построения кривой берут в количестве 10 мл. Строят градуировочный график, нанося на ось абсцисс концентрации
отдельных градуировочных растворов, а на ось ординат
- найденные сопряженные с ними отклонения.
Проверка графика осуществляется 1 раз в
шесть месяцев.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в
стаканчик и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды. Затем фильтр отжимают
стеклянной палочкой и удаляют. В растворе определяют концентрацию формиата
натрия аналогично измерению градуировочных растворов.
Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию формиата натрия в воздухе
рабочей зоны (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x в
C = -----,
V
где:
а - концентрация вещества в анализируемом
объеме раствора пробы, найденная по градуировочному
графику, мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к стандартным условиям, л (см.
Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным
условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 +
t°) x 101,33
где:
V -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора
пробы, °C.
Для удобства расчета V следует
пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см. Приложение
2). Для этого
надо умножить V
на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ T, │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │
730 │ 734 │ 738
│ 742 │ 746 │ 750
│ 754 │
758 │ 760 │ 764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘