Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5095-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БЕНЗИНА, ЭТИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства
здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и
ведомств. Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны.
Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.
Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных
веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда
и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и
утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются
обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора
от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации
нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия
населения".
ОСНОВНЫЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА
┌────────┬──────────┬──────────┬──────┬─────┬───────────┬─────────┬───────┐
│Название│
Формула │Агрегатное│ М.м. │ Т │Относитель-│Упругость│Раство-│
│вещества│ │состояние │ │кип.,│ная │паров, мм│римость│
│ │ │ │ │ °C │плотность, │ рт. ст. │в
воде,│
│ │ │ │ │ │ 20 │ │% │
│ │ │ │ │ │d │ │ │
│ │ │ │ │ │ 4 │ │ │
├────────┼──────────┼──────────┼──────┼─────┼───────────┼─────────┼───────┤
│Бензин │ │Жидкость │-
│70,00│0,720 │139 │- │
│БР-1 │ │ │ │ │ │ │ │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│Этил- │CH COOC H │Жидкость │88,11 │77,15│0,901 │74 │8,5 │
│ацетат │
3 2 5│ │ │ │ │ │ │
└────────┴──────────┴──────────┴──────┴─────┴───────────┴─────────┴───────┘
Агрегатное состояние в воздухе в виде
паров.
Бензин обладает наркотическим действием,
раздражает кожу, вызывая воспаление и экзему.
Этилацетат - наркотик. Пары умеренно
раздражают слизистые оболочки, вызывают дерматиты и экземы.
Предельно допустимая концентрация паров
бензина - 100 мг/куб. м, этилацетата - 200 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на использовании метода
газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится без
концентрирования.
Нижний предел измерения бензина - 0,05 и
этилацетата - 0,1 мкг в анализируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе бензина
- 50, этилацетата - 100 мг/куб. м.
Диапазон измеряемых концентраций бензина
50 - 500 мг/куб. м, этилацетата 100 - 1000 мг/куб. м.
Измерению не мешают бензол, толуол.
Измерению
мешают углеводороды C - C .
Суммарная погрешность не
1 6
превышает +/-
25%.
Время выполнения анализа, включая отбор
пробы, 10 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф ЛХМ-80 с
пламенно-ионизационным детектором.
Генератор водорода СГС-2.
Колонка хроматографическая
из нержавеющей стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
Шприцы медицинские стеклянные
вместимостью 2 мл, ТУ 64-1-378-83.
Микрошприцы МШ-1М и МШ-10М, ГОСТ 8043-74.
Линейка, ГОСТ 427-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-78.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Пипетки газовые вместимостью 100 - 200 мл
(ГОСТ 18954-78) или медицинские шприцы.
Бутыли стеклянные емкостью 20 л.
Реактивы, растворы
и материалы
Твердый носитель - цветохром
3К фракции 0,20 - 0,25 мм.
Жидкая фаза - нитрилотрипропионитрил,
10% от массы носителя, чда, ТУ 6-09-06-683-75.
Бензин БР-1, ГОСТ 6667-75.
Этилацетат, хч,
ГОСТ 22300-76.
Газообразный азот, ГОСТ 9293-80.
Водород по ГОСТ 3022-80, или
электролитический.
Воздух, ГОСТ 17433-80.
Отбор пробы воздуха
Исследуемый воздух отбирают в шприцы или
газовые пипетки путем протягивания десятикратного объема воздуха.
Срок хранения пробы не более 24 ч.
Подготовка к
измерению
Приготовление насадки для хроматографической колонки
Фракцию 0,20 - 0,25 мм цветохрома 3К отсеивают от пыли, затем высушивают в течение
2 - 3 ч в сушильном шкафу при температуре 200 °C. Нитрилотрипропионитрил
в количестве 10% от массы носителя растворяют в ацетоне. В полученный раствор
вносят твердый носитель, перемешивают. Растворитель испаряют на водяной бане до
сухого состояния сорбента.
Приготовленной насадкой заполняют хроматографические колонки с применением вакуума. Колонки
помещают в термостат и кондиционируют при температуре 120 °C в потоке
газа-носителя в течение 8 - 10 часов при отключенном детекторе.
Общую подготовку прибора проводят
согласно инструкции.
Для построения градуировочного графика на бензин готовят газовоздушную смесь с концентрацией 500 мг/куб. м. Для
этого в бутыль вместимостью 20 л вводят 14 мкл
бензина, смесь перемешивают и выдерживают в течение 30 мин. Затем разбавлением
исходной смеси в газовой пипетке или шприце на 100 мл готовят рабочие смеси с
концентрацией 50, 100, 200, 300, 400 и 500 мг/куб. м. Для анализа отбирают по 1 мл смеси бензина и вводят в
хроматограф.
Проводят 5 параллельных определений для
каждой концентрации. Измеряют площади пиков и строят градуировочный
график зависимости площадей пиков от концентрации вещества (мг/куб. м).
Для построения градуировочного
графика на этилацетат готовят газовоздушную смесь с
концентрацией 1000 мг/куб. м. Для этого в стеклянную бутыль емкостью 20 л
вводят 25 мкл этилацетата. Смесь перемешивают, затем
разбавлением исходной смеси в газовой пипетке или шприце на 100 или 20 мл
готовят рабочие смеси с концентрацией 100, 200, 400, 600, 800, 1000 мг/куб. м.
Для анализа отбирают по 1 мл смеси и
вводят в хроматограф. Проводят 5 параллельных определений для каждой
концентрации. Измеряют площади пиков и строят градуировочный
график зависимости площади пика от концентрации веществ (мг/куб. м).
Условия хроматографирования градуировочных
смесей
и анализируемых проб
Температура термостатирования
колонок - 90 °C.
Температура испарителя - 150 °C.
Скорость потока газа-носителя (азота) -
20 мл/мин.
Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты
регистратора - 240 мм/ч.
Объем вводимой пробы - 1 мл.
Время удерживания:
бензина - 1 мин.;
этилацетата - 4 мин. 30 с.
Проведение
измерения
Пробу воздуха из пипетки или шприца в количестве
1 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа. Записывают
хроматограмму и определяют площадь пика. По градуировочному графику находят количество определяемого
вещества, мг/куб. м.