Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5103-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
N-БЕТА-ФЕНОКСИЭТИЛ-N-N-ДИМЕТИЛ-N-2-ОКСИ-3-АЦЕТИЛ-5-
ХЛОРБЕНЗИЛ-АММОНИЯ 3-ОКСИ-2-НАФТОАТА (ДИФЕЗИЛА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных
лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства
здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ
12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические
требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования
к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной
комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии",
утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и
утверждены с целью обеспечения контроля соответствия
фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются
обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от
06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации
нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия
населения".
Структурная формула (не приводится).
М.м. 536,0.
Дифезил - светло-желтый или светло-желтый с зеленоватым оттенком порошок без
запаха. Т пл. 93 - 97 °C. Практически не растворим в воде, эфире, трудно
растворим в 95% спирте, растворим в ацетоне, диметилформамиде.
В воздухе рабочей зоны находится в виде
аэрозолей.
Дифезил обладает кумулятивными свойствами, кожно-резорбтивным,
сенсибилизирующим и местным раздражающим действиями на кожу и слизистые
оболочки.
Рекомендуемая ОБУВ 2 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на реакции взаимодействия дифезила с ацетатом магния в среде диметилформамида
с последующим флуориметрическим измерением
интенсивности флуоресценции раствора при длине волны возбуждающего
флуоресценцию света 365 нм и длине волны излучающего
флуоресценцию света 450 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества во
флуоресцирующем растворе составляет 1 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в
воздухе 1 мг/куб. м при отборе 10 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до
10 мг/куб. м.
Метод специфичен в условиях производства на
стадиях сушки и просеивания дифезила.
Суммарная погрешность не превышает 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, 25 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Электроаспиратор с расходометром.
Фильтродержатели.
Флуориметр "Квант-5" или другой марки.
Весы аналитические, ГОСТ 24104-80.
Мерные колбы вместимостью 100 мл, ГОСТ
1770-74.
Стаканы химические вместимостью 50 мл,
ГОСТ 199080-80.
Пипетки мерные вместимостью 1, 5 и 10 мл,
ГОСТ 20292-74.
Реактивы, растворы,
материалы
Дифезил фармакопейный.
Стандартный раствор дифезила
N 1 в диметилформамиде с концентрацией 1,0 мг/мл.
Готовят растворением 100 мг дифезила в мерной колбе
вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 3 месяцев при хранении в
темном, прохладном месте.
Стандартный раствор дифезила
N 2 с концентрацией 100 мкг/мл. Получают путем разведения стандартного раствора
N 1 в 10 раз диметилформамидом. Раствор устойчив в
течение месяца при хранении в темном и прохладном месте.
Магний уксуснокислый, чда,
ГОСТ 10829-78.
1-процентный раствор ацетата магния в диметилформамиде. Раствор устойчив год.
Диметилформамид, хч, ГОСТ 20283-74.
Фильтры АФА-ВП-10.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно
отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 недели.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 ч) готовят согласно таблице.
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌───────────────┬────────────────┬────────────────┬───────────────────────┐
│ Номер
│ Стандартный │Диметилформамид,│ Содержание дифезила │
│градуировочного│раствор дифезила│ мл
│ в градуировочном │
│ раствора
│ N 2, мл │ │ растворе, мкг/мл │
├───────────────┼────────────────┼────────────────┼───────────────────────┤
│ 1
│ 0 │ 9
│ 0 │
│ 2
│ 0,1 │ 8,9
│ 1 │
│ 3
│ 0,2 │ 8,8
│ 2 │
│ 4
│ 0,4 │ 8,6
│ 4 │
│ 5
│ 0,6 │ 8,4
│ 6 │
│ 6
│ 0,8 │ 8,2
│ 8 │
│ 7
│ 1,0 │ 8,0
│ 10 │
└───────────────┴────────────────┴────────────────┴───────────────────────┘
Затем во все пробирки шкалы приливают 1
мл 1-процентного раствора ацетата магния, перемешивают и флуориметрируют
при длине возбуждающего флуоресценцию света 365 нм и
длине излучающего флуоресценцию света 450 нм по
отношению к раствору сравнения, не содержащему дифезил.
Строят градуировочный график зависимости
интенсивности флуоресценции градуировочных растворов (%) от заданных концентраций дифезила.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в
химический стакан, заливают 10 мл диметилформамида и
оставляют на 20 мин. для растворения дифезила. Для
анализа берут 9 мл раствора, прибавляют 1 мл 1-процентного раствора ацетата
магния, перемешивают и измеряют интенсивность флуоресценции.
Концентрацию дифезила
в измеряемом растворе определяют по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе (мг/куб.
м) вычисляют по формуле:
а x в
C = ------------,
V x б x 0,92
где:
а - концентрация вещества в анализируемом
растворе пробы, найденная по градуировочному графику,
мкг/мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
0,92 - степень десорбции;
V - объем пробы воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к стандартным условиям, л (см.
Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным
условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 +
t°) x 101,33
где:
V -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33
кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора
пробы, °C.
Для
удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см. Приложение
2). Для этого
надо умножить V
на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
┌────┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│ T, │ Давление P, кПа/мм рт. ст. │
│ °C ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬───────┬───────┬───────┬───────┤
│ │97,33/│97,86/│98,4/
│98,93/│99,46/│ 100/ │100,53/│101,06/│101,33/│101,86/│
│ │
730 │ 734 │ 738
│ 742 │ 746 │ 750
│ 754 │
758 │ 760 │ 764 │
├────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼───────┼───────┼───────┼───────┤
│-30 │1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963
│1,2026 │1,2058 │1,2122 │
│-26 │1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768
│1,1831 │1,1862 │1,1925 │
│-22 │1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581
│1,1643 │1,1673 │1,1735 │
│-18 │1,1036│1,1097│1,1158│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399
│1,1400 │1,1490 │1,1551 │
│-14 │1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224
│1,1284 │1,1313 │1,1373 │
│-10 │1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053
│1,1112 │1,1141 │1,1200 │
│-6 │1,0540│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887
│1,0945 │1,0974 │1,1032 │
│-2 │1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726
│1,0784 │1,0812 │1,0869 │
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648
│1,0705 │1,0733 │1,0789 │
│+2 │1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571
│1,0627 │1,0655 │1,0712 │
│+6 │1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419
│1,0475 │1,0502 │1,0557 │
│+10 │0,9944│0,9999│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272
│1,0326 │1,0353 │1,0407 │
│+14 │0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128
│1,0183 │1,0209 │1,0263 │
│+18 │0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989
│1,0043 │1,0069 │1,0122 │
│+20 │0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921
│0,9974 │1,0000 │1,0053 │
│+22 │0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853
│0,9906 │0,9932 │0,9985 │
│+24 │0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787
│0,9839 │0,9865 │0,9917 │
│+26 │0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721
│0,9773 │0,9799 │0,9851 │
│+28 │0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9565│0,9605│0,9657
│0,9708 │0,9734 │0,9785 │
│+30 │0,9288│0,9339│0,9891│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594
│0,9645 │0,9670 │0,9723 │
│+34 │0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468
│0,9519 │0,9544 │0,9595 │
│+38 │0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347
│0,9397 │0,9421 │0,9471 │
└────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴───────┴───────┴───────┴───────┘