Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
18 июня 1990 года
Начальник
Главагробиопрома
при Государственной комиссии
Совета Министров СССР
по продовольствию и закупкам
Ф.П.КУРЧЕНКО
13 августа 1990 года
Заместитель Председателя
Госстандарта СССР
В.И.ПУСТОВОЙТ
19 сентября 1990 года
Согласовано
Заместитель Председателя
Межведомственной комиссии
научных экспертов по радиологии
в агропромышленном производстве
А.П.ПОВАЛЯЕВ
6 июня 1990 года
Одобрено
Председатель комиссии
по дозиметрическим измерениям
при координационном совете АН СССР
по экологическим исследованиям
использования новых
технологических систем
Ю.В.СИБИНЦЕВ
14 мая 1990 года
МЕТОДИКА
ЭКСПРЕССНОГО РАДИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПО ГАММА-ИЗЛУЧЕНИЮ ОБЪЕМНОЙ И УДЕЛЬНОЙ АКТИВНОСТИ
РАДИОНУКЛИДОВ ЦЕЗИЯ В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,
ПРОДУКЦИИ ЖИВОТНОВОДСТВА И РАСТЕНИЕВОДСТВА
Настоящая методика отменяет
"Рекомендации по определению радионуклидов цезия-137 + 134 в молоке, мясе
и продуктах их переработки радиометром РКГ-05П", утвержденные ГУ
ветеринарии Госагропрома СССР 4 июня 1988 г.
1. НАЗНАЧЕНИЕ И
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
1.1. Методика предназначена для
экспрессного радиометрического определения по гамма-излучению удельной (УА) или
объемной (ОА) активности радионуклидов цезия в воде, почве, продуктах питания,
продукции животноводства и растениеводства с помощью селективных сцинтилляционных
радиометров типа РУВ-01П6, РКГ-05П, РКГ-05ПМ и их аналогов.
1.2. Цель настоящей методики - расширение
области применения перечисленных радиометров, обеспечение достоверности и
единства измерений УА и ОА в объектах контроля по п. 1.1 (далее - продукции)
при различной геометрии измерения и при разных объемах проб - от 0,050 до (1,0
- 1,275) л.
1.3.
Методика применяется при
измерении
УА или ОА
радионуклидов
цезий-137 и
цезий-134 в продукции с
плотностью от 0,1 до 1,7 кг/куб. дм.
Диапазон
измерения при плотности продукции 1 кг/куб. дм
составляет от 20 до
5 -10 -6
2 x 10 Бк/кг, Бк/л (от 5,4 x 10 до 5,4 x 10 Ки/кг, Ки/л)
при объеме
6 -9 -5
1,0 л и от 270 до 2,7 x 10
Бк/кг, Бк/л (от 7,3 x 10 до 7,3
x 10 Ки/кг,
Ки/л) - при
объеме пробы 0,05 л.
При этом максимальное время измерения
одной пробы не более 15 мин.
1.4. Результаты измерений, выполненных по
данной методике радиологическими подразделениями ведомств, ответственных за
радиометрический контроль (лабораториями санитарно-эпидемиологической,
ветеринарной и агрохимической служб, группами контроля перерабатывающей
промышленности и др.), являются основанием для выдачи заключения о содержании
радионуклидов цезия в контролируемой ими продукции.
Примечание. В случае расхождения
результатов измерений, полученных различными подразделениями, окончательное
решение следует принимать по итогам развернутого гамма-спектрометрического
анализа, выполненного с привлечением квалифицированных экспертов.
1.5. Настоящая методика рассчитана на
применение с радиометрами по п. 1.1, отрегулированными и настроенными в
соответствии с их технической документацией, при использовании измерительных
кювет, указанных в разделе 3. В случае изменения настройки
указанных радиометров или их градуировки по другим радионуклидам или
использования измерительных кювет других объемов и конфигурации по сравнению с
указанными в разделе 3 данная методика может быть применена после проведения градуировочных работ и согласования соответствующих
дополнений с органами Госстандарта СССР.
2. ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ
СОРТИРОВКА ПРОДУКЦИИ И ОТБОР ПРОБ
2.1. Отбор проб является начальным этапом
радиометрического контроля, призванным при оптимальных затратах времени и
средств обеспечить представительность проб, наиболее полно и достоверно
характеризующих исследуемую партию продукции.
2.2. Отбор проб должен проводиться
специалистами соответствующих подразделений радиометрического контроля.
2.3. Перед отбором проб рекомендуется
проверить однородность подлежащей контролю партии продукции путем прямого
экспрессного измерения уровня гамма-излучения (например, мощности дозы или
потока излучения) с помощью носимого контрольного радиометра или дозиметра,
имеющего достаточную чувствительность (например, СРП-68, СРП-88Н, ДРГ-01Т и
др.).
При этом необходимо соблюдать постоянное
расстояние между детектором и исследуемой продукцией. Для этого при
использовании контрольного прибора с выносным блоком детектирования, например,
целесообразно использовать фиксатор расстояния детектора от контролируемого
объекта (стержень заданной длины) или располагать блок детектирования в
непосредственной близости от его поверхности. В последнем случае необходимо
принять меры (например, с помощью полиэтиленового чехла) по защите детектора от
случайного загрязнения.
2.4. Партия продукции считается
однородной по уровню загрязнения, если результаты измерений по п. 2.3 в разных
точках исследуемой партии различаются не более чем в два раза. В случае
неоднородности контролируемой партии продукции ее следует разделить на несколько
однородных партий.
Установление факта однородности
контролируемой партии продукции или формирование из нее нескольких однородных
по уровню радиоактивного загрязнения партий позволяет обоснованно снизить
количество и объем (массу) необходимых для анализа проб, т.к. по одной
правильно сформированной средней пробе из однородной партии продукции часто
можно сделать заключение о пригодности всей партии.
2.5. Во время или по окончании
установления однородности продукции рекомендуется провести ее сортировку на
группы по уровню радиоактивной загрязненности однородных партий продукции или
отдельных объектов контроля. Формирование таких групп позволяет принять меры по
предотвращению загрязнения чистой продукции, избежать грубых ошибок в процессе
радиометрического контроля.
Количество выделяемых групп определяется
задачами исследования или контроля.
При бракеражных
работах целесообразно всю продукцию разделить на три группы с низким, средним и
высоким уровнем радиоактивной загрязненности. Разделяющие эти группы нижнюю и
верхнюю границы активности для средней группы рекомендуется устанавливать
соответственно в два раза ниже и выше регламентированного допустимого уровня
активности, установленного для данной продукции.
Соответствие показаний
контрольного прибора уровня радиоактивной загрязненности продукции
устанавливается опытным путем.
2.6. Отбор проб различной продукции для
выявления каких-либо ее свойств обычно включает в себя: отбор точечных проб,
составление объединенной пробы и формирование средней пробы, которая поступает
на лабораторный анализ.
Методы пробоотбора,
количество и масса отбираемых и формируемых проб специфичны для каждого вида
продукции и устанавливаются ведомством, отвечающим за контроль качества этой
продукции.
Отбор проб для радиометрического контроля
идентичен принятым в каждом ведомстве методам пробоотбора,
обеспечивающим формирование представительных проб продукции.
При отборе проб для
радиометрического контроля некоторых типичных видов пищевых продуктов
рекомендуется пользоваться приложениями 1, 2 и 3 "Методики экспрессного
определения объемной и удельной активности бета-излучающих нуклидов в воде,
продуктах питания, продукции растениеводства и животноводства методом
"прямого" измерения "толстых проб" (переработанной и
дополненной)" в редакции 1987 г., утвержденной Госстандартом,
Госагропромом и СЭС Минздрава СССР.
При радиометрическом контроле шерсти,
шкур, технической кости, рогокопытного и
пушно-мехового сырья пробоотбор рекомендуется
проводить в соответствии с "Методическими указаниями по отбору проб
объектов ветеринарного надзора", утвержденными в 1987 г. ГУ ветеринарии
АПК СССР.
При контроле почвы рекомендуется
применять "Инструкцию по отбору проб почвы при радиационном обследовании
загрязненности местности", утвержденную Госкомгидрометом
СССР в 1987 г.
2.7. Для
радиометрического контроля с помощью радиометров по п. 1.1 масса средней пробы
должна составлять от 0,1 до 2,0 кг в зависимости от уровня радиоактивного
загрязнения и с учетом проведения, в случае необходимости, двух измерений, особенно
нужных для средней группы радиоактивности, по п. 2.5, когда решается вопрос о
пригодности или браковке продукции.
3. ПОДГОТОВКА ПРОБ
К ИЗМЕРЕНИЯМ
3.1. Подготовка проб к измерениям
включает в себя предварительную обработку доставленной в лабораторию продукции,
приготовление навески или аликвоты в соответствии с
выбранной измерительной кюветой и объемом ее заполнение, размещение пробы в
кювете.
3.2. Отобранные для анализа пищевые
продукты предварительно подвергают обычной обработке, осуществляемой на первом
этапе приготовления пищи.
Клубни, корнеплоды, пищевую зелень,
ягоды, фрукты, мясо промывают проточной водой. С капусты удаляют несъедобные
листья. Рыбу моют и удаляют внутренности. С колбасных изделий и сыра снимают
защитную оболочку.
3.3. Твердые продукты измельчают с
помощью ножа, мясорубки, кофемолки, терки и др. либо вырезают пробу нужного
объема по форме, близкой к конфигурации измерительной кюветы.
В ряде случаев, например с целью
уменьшения вероятности загрязнения радиометра и измерительной кюветы при работе
с высокорадиоактивной продукцией, для снижения вязкости продуктов (сгущенное
молоко, мед и т.п.) до нужной консистенции, при доведении объема пробы до
нужного заполнения измерительной кюветы, может возникнуть необходимость
разбавления контролируемой продукции. Для разбавления (смешивания) следует
использовать радиационно чистые растворители (вещества) или проверенные
радиационно чистые продукты. Перед разбавлением (смешиванием) для последующих
расчетов обязательно нужно определить и зафиксировать исходный объем (массу)
продукта, а затем и массу (объем) приготовленного раствора (смеси). Необходимо
иметь в виду, что разбавление продукции помимо увеличения времени измерения
сопряжено с вероятностью увеличения погрешности определения УА (ОА).
3.4. Подготовленные для контроля
продукты, включая жидкие и сыпучие, непосредственно перед отбором пробы должны
быть тщательно перемешаны.
3.5. Для проведения радиометрического
анализа необходимо выбрать соответствующую измерительную кювету, учитывая
следующие данные:
реальный объем предъявленной для анализа
пробы;
ожидаемый или предварительно оцененный
уровень радиоактивной загрязненности продукции;
диапазон и погрешность измерения
радиометра.
По радионуклиду цезий-137 диапазоны и
погрешности измерения радиометра с различными кюветами для продукции с
плотностью 1 кг/куб. дм (для воды, например) при
номинальном объеме заполнения кюветы приведены в табл. 1. Для радионуклида
цезий-134 начальное и конечное значения диапазона измерения в 2,5 раза ниже,
чем для радионуклида цезий-137.
Таблица 1
ДИАПАЗОНЫ И ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЯ УА И ОА
РАДИОНУКЛИДА
ЦЕЗИЙ-137 ДЛЯ РАДИОМЕТРОВ РУБ-01П6, РКГ-05П,
РКГ-05ПМ
ПРИ НОМИНАЛЬНОМ ОБЪЕМЕ ЗАПОЛНЕНИЯ КЮВЕТЫ ПРОДУКТОМ
С ПЛОТНОСТЬЮ 1 КГ/КУБ. ДМ
┌───────────┬──────┬─────┬─────────────────────────────────────────────────────┐
│Тип измери-│Макси-│Номи-│ Диапазон измерения УА, Бк/кг (Ки/кг), и ОА,
Бк/л │
│тельной кю-│маль- │наль-│
(Ки/л), с погрешностью измерения │
│веты │ный │ный ├──────────────────────────┬──────────────────────────┤
│
│объем │объем│ +/- 50% │ +/- 25% │
│
│кюветы│про-
│ │ │
│ │(под │бы, л│ │ │
│
│крыш- │ │ │ │
│ │ку), л│ │ │ │
├───────────┼──────┼─────┼──────────────────────────┼──────────────────────────┤
│
│ │ │ │ 3 6
│
│Пластмассо-│0,075
│0,050│260 - 1300
│1,3 x 10 - 2,6 x 10 │
│вая чашка │
│ │ -9 -8
│ -8 -5
│
│Петри
│ │ │(7,0 x 10 - 3,5 x 10 ) │(3,5 x 10 - 7,0 x 10
) │
│
│ │ │ │ │
│
│ │ │ │ 2 6
│
│Стеклянная │0,100 │0,075│190 -
950 │9,5 x 10 - 1,9 x 10 │
│чашка Петри│ │ │ -9 -8
│ -8 -5
│
│
│ │ │(5,0 x 10 - 2,5 x 10 ) │(2,5 x 10 - 5,0 x 10
) │
│
│ │ │ │ │
│
│ │ │ │ 2 6
│
│Чашка Denta│0,130 │0,100│180 -
900 │9,0 x 10 - 1,8 x 10 │
│
│ │ │ -9 -8
│ -8 -5
│
│
│ │ │(4,8 x 10 - 2,4 x 10 ) │(2,4 x 10 - 4,8 x 10
) │
│
│ │ │ │ │
│
│ │ │ │ 2 5
│
│Гомельский │0,675 │0,500│42 -
210 │2,1 x 10 - 4,2 x 10 │
│сосуд
│ │ │ -9 -9
│ -9 -5 │
│Маринелли │
│ │(1,1 x 10 - 5,5 x 10 ) │(5,5 x 10 - 1,1 x 10
) │
│(0,5 л)
│ │ │ │ │
│
│ │ │ │ │
│ │
│ │ │ 2 5
│
│Чашка для
│0,735 │0,735│42 - 210 │2,1 x 10 - 4,2 x 10 │
│пробы из
│ │ │ -9 -9
│ -9 -5
│
│"кольца" │
│ │(1,1 x 10 - 5,5 x 10 ) │(5,5 x 10 - 1,1 x 10
) │
│ГК ГМ СССР │ │ │ │ │
│
│ │ │ │ │
│
│ │ │ │ 2 5
│
│Гомельский │1,040 │1,000│22 -
110 │1,1 x 10 - 2,2 x 10 │
│сосуд
│ │ │ -10 -9 │ -9 -6
│
│Маринелли │
│ │(6,0 x 10 - 3,0 x 10 )│(3,0 x 10 - 6,0 x 10
) │
│(1,0 л)
│ │ │ │ │
│
│ │ │ │ 2 5
│
│Желтовод- │1,275 │1,000│20 - 100 │1,0 x 10 - 2,0 x 10 │
│ский сосуд │ │ │ -10 -9 │ -9 -6
│
│Маринелли │
│ │(5,4 x 10 - 2,7 x 10 )│(2,7 x 10 - 5,4 x 10
) │
│(1,0 л)
│ │ │ │ │
└───────────┴──────┴─────┴──────────────────────────┴──────────────────────────┘
Для оценки диапазона измерения УА (ОА)
продукции с другой плотностью и (или) при другом объеме заполнения
измерительной кюветы начальные и конечные значения диапазона измерения,
приведенные в табл. 1, следует умножить на безразмерный коэффициент 0,35 х К /
V х р или 0,35 х К / М, где V и К, взятые из табл. 2
или 3, - выбранный объем заполнения кюветы в литрах и соответствующий ему
коэффициент нормирования, р - плотность продукции в
килограммах на кубический дециметр, а М - масса продукции, размещаемая в
выбранном объеме в килограммах.
Таблица 2
КОЭФФИЦИЕНТ НОРМИРОВАНИЯ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ КЮВЕТ
ПРИ РАЗНЫХ СООТНОШЕНИЯХ АКТИВНОСТЕЙ НУКЛИДОВ
ЦЕЗИЯ-137
И ЦЕЗИЯ-134 ДЛЯ РАДИОМЕТРОВ ТИПА РУБ-01П6 ВЫПУСКА
ДО 01.07.90 И ТИПА
РКГ-05П, РКГ-05ПМ
┌─────────────┬──────┬───────────────────────────────────────────────────┐
│ Тип кюветы │Объем │ Коэффициент нормирования - К │
│ │запол-├─────────────────────────────────────────┬────┬────┤
│ │нения,│при
соотношении (S) активностей нуклидов │К │К
│
│ │л │ цезия-137 и цезия-134 │ 137│ 134│
│ │ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤ │ │
│ │ │ 7:1 │9,5:1 │ 13:1 │ 18:1 │24,5:1│33,5:1│ │
│
│ │ │(1990)│(1991)│(1992)│(1993)│(1994)│(1995)│ │
│
├─────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┤
│Пластмассовая│0,050
│30 │31 │32
│33 │34 │35
│37 │13 │
│чашка
Петри │0,075 │32 │34
│35 │36 │37
│38 │40 │14
│
├─────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┤
│Стеклянная │0,075 │36 │38
│39 │41 │42 │42
│45 │16 │
│чашка
Петри │0,100 │38 │40
│41 │43 │44
│45 │47 │16
│
├─────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┤
│Чашка
Denta │0,100
│36 │37 │39
│40 │41 │42
│44 │16 │
│ │0,130 │40 │42
│44 │45 │46
│47 │50 │18
│
├─────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┤
│Гомельский │0,250 │36 │38
│39 │41 │42
│42 │44 │16
│
│сосуд │0,300 │39 │41
│43 │44
│45 │45 │48
│17 │
│Маринелли │0,500
│48 │50 │52
│53 │54 │55
│58 │22 │
│(0,5
л) │0,675 │55 │57
│59 │61 │62
│63 │66 │25
│
├─────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┤
│Чашка
под │0,735 │73 │76
│79 │81 │83
│85 │89 │32
│
│кольцо
ГК ГМ │ │ │ │ │ │ │ │
│ │
│СССР │ │ │ │ │ │ │ │
│ │
├─────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┤
│Гомельский │0,500 │46 │48
│50 │51 │52
│53 │55 │22
│
│сосуд │0,670 │49 │51
│53 │54 │55
│56 │59 │23
│
│Маринелли │1,000
│53 │55 │57
│58 │59 │60
│63 │25 │
│(1,0
л) │ │ │ │ │ │ │ │
│ │
├─────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┤
│Желтоводский │0,500 │39 │40
│42 │43 │44
│44 │46 │18
│
│сосуд │1,000 │48 │50
│52 │53 │54
│55 │57 │23
│
│Маринелли │1,275
│55 │57 │59
│60 │61 │62
│65 │26 │
│(1,0
л) │ │ │ │ │ │ │ │
│ │
└─────────────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴────┴────┘
Таблица 3
КОЭФФИЦИЕНТ НОРМИРОВАНИЯ ДЛЯ РАЗЛИЧНЫХ КЮВЕТ
ПРИ РАЗНЫХ СООТНОШЕНИЯХ АКТИВНОСТЕЙ НУКЛИДОВ
ЦЕЗИЯ-137
И ЦЕЗИЯ-134 ДЛЯ РАДИОМЕТРОВ ТИПА РУБ-01П6 ВЫПУСКА
ПОСЛЕ 01.07.90
┌──────────────┬──────┬───────────────────────────────────────────────────┐
│ Тип кюветы
│Объем │
Коэффициент нормирования - К │
│ │запол-├─────────────────────────────────────────┬────┬────┤
│ │нения,│при
соотношении (S) активностей нуклидов │К │К
│
│ │л │ цезия-137 и цезия-134 │ 137│ 134│
│ │ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤ │
│
│ │ │
7:1 │9,5:1 │ 13:1 │ 18:1 │24,5:1│33,5:1│ │
│
│ │ │(1990)│(1991)│(1992)│(1993)│(1994)│(1995)│ │
│
├──────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┤
│Пластмассовая
│0,050 │15 │16 │16
│17 │17 │18
│19 │6 │
│чашка
Петри │0,075 │16 │17
│17 │18 │16
│19 │20
│7 │
├──────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┤
│Стеклянная │0,075 │18 │19
│19 │20 │21
│21 │22 │8
│
│чашка
Петри │0,100 │19 │20
│20 │21 │21
│21 │22 │8
│
├──────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┤
│Чашка
Denta │0,100
│18 │19 │20
│20 │21 │21
│22 │8 │
│ │0,130 │20 │21
│22 │22 │23
│24 │25 │9
│
├──────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┤
│Гомельский │0,250 │18 │19
│20 │20 │21
│21 │22 │8
│
│сосуд
Маринел-│0,300 │19 │20
│21 │22 │22
│23 │24 │8
│
│ли
(0,5 л) │0,500 │24 │25
│26 │27 │27
│28 │29 │11
│
│ │0,675 │27 │28
│29 │30 │31
│32 │33 │22
│
├──────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┤
│Чашка
под │0,735 │36 │38
│39 │40 │41
│42 │44 │16
│
│кольцо
ГК ГМ │ │ │ │ │ │ │ │
│ │
│СССР │ │ │ │ │ │ │ │
│ │
├──────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┤
│Гомельский │0,500 │22 │24
│25 │25 │26
│26 │28 │11
│
│сосуд
Маринел-│0,670 │25 │26
│27 │27 │28
│28 │30 │12
│
│ли
(1,0 л) │1,000 │26 │27
│28 │29 │30
│30 │32 │13
│
├──────────────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼────┼────┤
│Желтоводский │0,500
│20 │20 │21
│21 │22 │22
│23 │9 │
│сосуд
Маринел-│1,000 │24 │25
│26 │26 │27
│27 │28 │11
│
│ли
(1,0 л) │1,275 │27 │28
│29 │30 │31
│32 │33 │13
│
└──────────────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴────┴────┘
Примечание.
В районах загрязнения
после аварии на
ЧАЭС, имеющих
характерное соотношение
активностей нуклидов цезия,
в 1996 г. следует
пользоваться среднеарифметическим значением
коэффициентов нормирования,
приведенных в
табл. 2 или
3 на 1995
г., и для цезия-137 (К ), а в
137
последующие годы
следует использовать коэффициент нормирования К .
137
Для целей радиометрического контроля
следует использовать радиационно чистые кюветы. Поэтому перед помещением
анализируемой пробы в измерительную кювету необходимо убедиться по п. 4.5 методики
в том, что фоновые показатели радиометра не увеличиваются более чем на 10 - 20%
при размещении пустой кюветы в радиационной защите.
При проведении контроля продукции с
различным уровнем загрязненности рекомендуется для каждой группы использовать
свои, выделенные для этих целей и соответственно отмаркированные,
измерительные кюветы.
3.6. Для того,
чтобы избежать увеличения погрешности измерения на этом этапе, следует строго
соблюдать приведенные ниже нормы приготовления проб.
Для любого вида продукции объем пробы,
размещаемой в измерительной кювете, должен соответствовать одному из значений,
указанных в табл. 2 или 3, отличаясь от него не более чем на +/- 10%, но
абсолютное значение объема или массы пробы должно быть измерено с погрешностью
не более +/- 2%.
При определении ОА жидких продуктов объем
пробы (аликвоты) следует отмеривать с помощью мерного
цилиндра.
При определении УА
сыпучей и твердой продукции массу пробы (навески) следует измерять с помощью
весов, обеспечивающих заданную точность. Для определения массы пробы
измерительную кювету взвешивают до (на самой кювете целесообразно указать ее
массу) и после ее заполнения.
Заполнение измерительной кюветы до
нужного объема проводят, используя заранее нанесенные на поверхности кюветы
соответствующие метки либо отмеривая нужную массу пробы при известной плотности
продукции. Объем сыпучих продуктов отмеривают с помощью мерной посуды.
При определении УА
таких продуктов, как шерсть, перо, сено, солома, а также мясной фарш, почва и
т.п., измерительную кювету следует заполнять с избытком, при этом проба
прижимается и уплотняется крышкой кюветы, обеспечивая фиксированную геометрию
измерения, соответствующую максимальному объему заполнения кюветы.
4. ПРОВЕДЕНИЕ
ИЗМЕРЕНИЙ
4.1. Измерение УА (ОА) проводят в штатной
свинцовой защите, входящей в комплект поставки радиометра. Допускается
проведение измерений в любой другой свинцовой защите, например собранной из
стандартных свинцовых кирпичей. Во всех случаях, даже при уровне фонового
излучения, близком к естественному (до 20 мкР/ч),
толщина свинцовой защиты должна быть не менее 50 мм.
4.2. Перед началом измерений радиометр
подготавливают к работе в соответствии с его техническим описанием и
инструкцией по эксплуатации (ТО) и проводят проверку работоспособности радиометра
от входящего в комплект поставки контрольного источника гамма-излучения при
заданном в ТО коэффициенте нормирования. Показания прибора не должны отличаться
от действительного значения, зафиксированного в паспорте (формуляре)
радиометра, более чем на +/- 10%. В противном случае радиометр подлежит ремонту
и (или) проверке службой Госстандарта.
4.3. После выбора типа измерительной
кюветы и объема ее заполнения необходимо согласно ТО
установить соответствующий нормировочный коэффициент, пользуясь данными, приведенными
в табл. 2 или 3, с учетом предполагаемого соотношения (S) активности
радионуклидов цезия в пробе:
S = A / A
, (1)
137 134
где: A
и A - активность
радионуклида цезия-137 и
цезия-134
137
134
соответственно,
Бк.
В табл. 2 и 3 приведены значения
коэффициентов нормирования для радиометров выпуска до и после 01.07.90 для
различных значений соотношения активности нуклидов цезия в пробах, характерных
для районов, подвергшихся загрязнению после аварии на ЧАЭС. В скобках указан
год, для которого это соотношение характерно для большинства регионов.
В
этих таблицах даны
также значения коэффициентов
нормирования для
случаев содержания
в пробе только нуклида цезий-137
(К ) или
цезий-134
137
(К ). Это
позволяет при выбранном
типе кюветы и объеме ее заполнения
134
рассчитать коэффициент
нормирования для любого
специфичного значения
соотношения этих
нуклидов по формуле:
(S + 1) x К x К
137 134
К =
---------------------.
(2)
S x К + К
134 137
4.4. До начала измерений на измерительном
устройстве радиометра следует
установить режим
измерения, обеспечивающий минимальную статистическую
погрешность
измерения: на радиометре РУБ-01П6 кнопкой
"дельта, %" следует
установить
положение "дельта", а на радиометрах РКГ-05П и РКГ-05ПМ
кнопку
3
2 3
"10 / 10 " установить в положение "10
".
Другие режимы измерения используют для
оперативной (в течение 1 - 3 мин.) предварительной оценки УА (ОА).
4.5. Радиометр отградуирован в единицах
УА (ОА), соответствующих измерениям продукции с плотностью 1 кг/куб. дм и объемом 1 л в штатной, поставляемой вместе с
радиометром чашке Маринелли, изготовляемой в г.
Желтые Воды. Фактически же показания радиометра соответствуют активности
радионуклидов цезия в пробе в беккерелях, поэтому в общем случае УА (ОА)
продукции следует определять в порядке, изложенном ниже.
Перед измерением активности пробы сначала
проводят определение среднего уровня показаний радиометра, обусловленного
фоновым излучением (далее - фона). Для этого подготавливают радиометр к работе
по п. п. 4.1 - 4.4, устанавливают на блоке детектирования незаполненную
измерительную кювету и проводят подряд n измерений фона - Аф
в Бк. Среднее значение фона - Аф в Бк определяют по
формуле:
n
SUM Аф
i=1 i
Аф = -------. (3)
n
В начале рабочей смены, после перерыва в
работе и перед измерением УА (ОА) проб с низким и средним уровнем
загрязненности число измерений фона должно быть не менее 5 (рекомендуются
значения n от 5 до 10). Во всех этих случаях при определении
УА (ОА) учитывают последнее значение фона, вычисленное по формуле (3).
В случае работы с кюветами различного
типа или при измерении проб разного уровня загрязненности измерение фона по
вышеописанной процедуре рекомендуется проводить перед каждым измерением пробы.
В случае работы с
кюветами одного типа, имеющими известные, заранее измеренные фоновые
характеристики, при работе в пределах одной группы загрязненности проб или при
работе с продукцией, исключающей попадание части пробы в блок детектирования
(например, в упаковке), рекомендуется контролировать постоянство фона через
промежутки времени в 1 - 3 ч. Текущее среднее значение фона, вычисленное по
формуле (3), не должно отличаться от аналогично полученного значения фона в начале рабочей смены более чем на +/-
25%. При меньшем изменении фона в дальнейших вычислениях учитывают последнее
среднее его значение.
В случае изменения среднего значения фона
более чем на +/- 25% необходимо повторить проверку работоспособности радиометра
от контрольного источника по п. 4.2 методики. В случае несоответствия
радиометра указанным в пункте нормам следует выявить источник повышения фона и
устранить его (удалить посторонние источники гамма-излучения, заменить или
отмыть загрязненную кювету, дезактивировать поверхность блока детектирования и
свинцовой защиты).
После окончания работы рекомендуется
провести не менее пяти измерений фона без измерительной кюветы и убедиться в
отсутствии изменения его, а при необходимости провести дезактивацию блока
детектирования и защиты.
Примечание. В радиометре РУБ-01П6 предусмотрен
режим автоматического вычитания фона, в который он переводится в соответствии с
его техническим описанием. При установке на приборе значения вычитаемого фона
используют последнее точно измеренное значение фона,
вычисленное по формуле (3).
4.6. После определения фона заполняют
кювету, устанавливают ее на блоке детектирования симметрично относительно его
оси, проводят не менее пяти измерений суммарного воздействия на блок
детектирования гамма-излучения радиоактивных нуклидов, находящихся в пробе, и фонового
излучения (если фон автоматически не вычитается) - Ас в Бк и определяют среднее
значение показаний радиометра по формуле:
n
SUM Ас
t=1 i
Ас = -------, (4)
n
где n - число измерений.
4.7. Расчет УА нуклидов цезия в пробе - Ам в Бк/кг выполняют по формуле:
Ас - Аф
Ам = -------, (5)
М
где М - масса пробы (навески), кг.
Расчет ОА нуклидов цезия в пробе - А в
Бк/л проводят по формуле:
Ас - Аф
А =
-------, (6)
V
где V - объем анализируемой пробы (аликвоты), л.
Примечания. 1. При работе радиометра
РУБ-01П6 в режиме автоматического вычитания фона в формулах (5) и (6) следует
полагать Аф = 0.
2. При измерении УА
(или ОА) продукции с предварительным ее разбавлением (смешиванием) в
знаменателе формулы (5 или 6) должны быть реальная без растворителя масса (или
объем) исследуемой продукции, находящейся в измерительной кювете, которая равна
Ми (или Vи) х Vп / Vр или Ми (или Vи) х Мп / Мр, где Ми (или Vи) - исходная масса (или объем) приготовленной для
разбавления, продукции; Vп
(или Мп) - объем (или масса) пробы, отобранной после
разбавления, для анализа и Vр (или Мр) - общий объем (или масса) раствора, полученного при
разбавлении продукции до отбора пробы.
3. При получении УА
(ОА), близкой (в пределах погрешности радиометра) к допустимому уровню
загрязненности, необходимо повторить измерения на других пробах этой продукции
или, из-за отсутствия таковых, на этой же пробе. Заключение о пригодности
использования продукции следует сделать по среднему значению полученных
результатов измерения УА (ОА).
4.8. В радиометрах по
п. 1.1 предусмотрена возможность учета вклада естественной активности нуклида
калий-40 в суммарную УА (ОА) пробы. Учет этого фактора необходим, когда
полученная по результатам измерений УА (ОА) близка к допустимому уровню
загрязненности, а также при контроле продуктов и других проб, характеризующихся
повышенным содержанием калия-40 (бобовые, какао, гречка, свежая зелень, сухое
молоко, чай и др.). Перечень таких продуктов приведен в дополнении к упомянутой
"Методике экспрессного определения объемной и удельной активности
бета-излучающих нуклидов...".
Для учета вклада нуклида калий-40 в
суммарную активность пробы следует в соответствии с ТО перевести радиометр в
режим измерения вклада калия-40 в пробе.
Далее, выполняя операции по п. 4.5,
проводят измерение фона в "калиевом
окне"
радиометра и вычисляют
по формуле (3)
среднее значение фона
к
радиометра в
"калиевом окне" - Аф в Бк.
Проводят
операции по п. 4.6 и
определяют по формуле (4) среднее
к
значение суммарных
показаний прибора в
"калиевом окне" - Ас в
Бк от
активности пробы
и воздействия фонового излучения.
В
соответствии с п.
4.7 вычисляют по
формулам (5) или
(6),
к
соответственно,
значение в пробе УА нуклида калий-40 (Ам в Бк/кг)
или ОА
к
нуклида калий-40
(Ау в Бк/л).
п п
Значение УА
или ОА нуклидов цезия в пробе Ам в Бк/кг или Ау в Бк/л с
поправкой,
учитывающей вклад калия-40, определяют по формулам:
п к
Ам = Ам - Ам , (7)
п к
Ау = Ау - Ау , (8)
где:
Ам и Ау - соответственно УА и
ОА пробы без
поправки на содержание
калия-40 в Бк/кг
и Бк/л, вычисленные по формулам (5) и (6) п. 4.7;
к
к
Ам и Ау - соответственно УА и ОА пробы в
"калиевом окне" радиометра в
Бк/кг и Бк/л,
определенные по методике настоящего пункта.
5. ОФОРМЛЕНИЕ
РЕЗУЛЬТАТОВ И ОЦЕНКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
5.1. Результаты определения УА (ОА)
радионуклидов цезия в пробах рекомендуется оформлять по форме, приведенной в
Приложении, на специальном бланке или в рабочем журнале.
5.2. Рабочие журналы или отдельные бланки
подлежат учету и хранению не менее 1 года.
5.3. Для значений УА (ОА), которые меньше
нижней границы диапазона измерения, указанного в табл. 1 для радиометров с
различными типами измерительных кювет с поправкой на плотность и объем
заполнения кюветы по п. 3.5 методики, погрешность измерения не
регламентируется. Поэтому при получении в результате измерений значений УА (ОА)
меньше этой нижней границы в соответствующей графе формы делают запись об этом,
указывая конкретное численное значение нижней границы диапазона измерения.
Например, получив значение ОА воды 12 Бк/л для пробы объемом 1 л в сосуде Маринелли, в документе записывают: "меньше 20
Бк/л" (или "< 20 Бк/л").
5.4. При выполнении рекомендаций
настоящей методики погрешность определения УА (ОА) пробы ограничена пределами
основной погрешности радиометра и составляет:
при уровнях от нижней границы диапазона
измерения до ее пятикратного превышения - не более +/- 50%;
в остальном диапазоне измерения (по табл.
1) - не более +/- 25%.
Приведенные значения основной погрешности
регламентированы для нормальных условий измерения.
5.5. В случае воздействия на радиометр
климатических, электромагнитных, механических и других дестабилизирующих
факторов, выходящих за пределы нормальных условий, возникают дополнительные
погрешности, предельные значения которых приведены в техническом описании
радиометра.
Реально эти погрешности не дают заметного
вклада в погрешность измерения при работе в нормальных лабораторных условиях.
Необходимость учитывать эти дополнительные погрешности может возникнуть при
работе в полевых условиях или в составе подвижных лабораторий.
5.6. Настоящая методика рассчитана на
измерение УА (ОА) нуклидов цезия-137 и цезия-134, поэтому наличие в пробе
других гамма-излучающих нуклидов, естественно, вызовет дополнительную
погрешность при измерении. Например, при наличии в пробе до 20% нуклидов
рутения-106 + родия-106 и до 40% церия-144 + празеодима-144 дополнительная
погрешность измерения УА (ОА) цезия может достигать +/- 30%.
Эта погрешность от присутствия данных
нуклидов в пробах внешней среды, подвергшихся поверхностному загрязнению, после
аварии на ЧАЭС начиная с 1990 г. составит не более +/-
10%.
Для всех проб пищевой цепочки (свежая
зелень, сено, мясо...) эта дополнительная погрешность мала и в настоящее время
может не учитываться.
5.7. Что касается погрешности в
определении массы или объема пробы, то завышение (или занижение) их абсолютного
значения дает прямое занижение (или завышение) значения УА (ОА) на ту же
величину в процентах. Рекомендованная в методике погрешность определения массы
(или объема) +/- 2% пренебрежимо мала по сравнению с основной погрешностью
прибора. Однако при большей погрешности в определении массы (объема), например
+/- 10%, погрешность определения активности возрастет на +/- 10%, становится
сравнимой с основной погрешностью прибора и должна с ней суммироваться.
Но даже при
достаточно точном измерении объема (массы) пробы отклонение объема заполнения
кюветы от значений, указанных в табл. 2 или 3, на величину дельта в % может
дать дополнительную погрешность определения УА (ОА), достигающую для некоторых
кювет значения 0,5 дельта в %. Эта погрешность возникает за счет того, что при
изменении геометрии измерения используется значение коэффициента нормирования,
определенное для другого объема.
Поэтому заполнение измерительных кювет,
используемых для радиометрии, следует проводить точно в соответствии с
рекомендациями п. 3.6 методики.
5.8. Настоящая методика пригодна для
измерения УА (ОА) продукции с плотностью, указанной в п. 1.3, при этом
изменения показаний радиометра при изменении плотности продукции не превышают
+/- 2%. Использование радиометра для измерения УА (ОА) проб с плотностью вне
указанного диапазона может привести к дополнительной погрешности измерения.
Согласовано
Начальник отдела
радиационной медицины
Минздрава СССР
Б.Б.СПАССКИЙ
18 июня 1990 года
Начальник Главного
управления ветеринарии
Госкомиссии Совмина СССР
по продовольствию и закупкам
В.И.КАСЮК
10 июля 1990 года
Заместитель генерального
директора НПО "ВНИИФТРИ"
Ю.И.БРЕГАДЗЕ
25 мая 1990 года
Заместитель директора СНИИП
К.Н.СТАСЬ
15 марта 1990 года
Приложение
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ФОРМА РЕГИСТРАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ
ИЗМЕРЕНИЯ
┌───────────┬──────────┬─────────┬──────────────────────┬──────────┬─────────┐
│
Вид │ Масса
│Тип │ Показания прибора, │ Удельная │Измерения│
│продукции, │ (объем) │кюветы - │ Бк/л (Бк/кг) │(объемная)│проводил:│
│ ее объем
│продукции │объем за-├───────┬───────┬──────┤активность│
Ф.И.О., │
│ (масса).
│в пробе М │полнения.│фоновые│суммар-│от │
Ас - Аф │подпись;
│
│
Сдатчик │ (V), кг │Коэффици-│Аф
, Аф│ные
│пробы │---------,│
дата │
│ продукции │ (л)
│ент нор- │ i │Ас
, Ас│Ас - │М (или V) │измерения│
│
│ │мирования│
│ i │Аф │
Бк/кг │ │
│
│ │К │ │ │ │
(Бк/л) │ │
├───────────┼──────────┼─────────┼───────┼───────┼──────┼──────────┼─────────┤
│Молоко,
│0,510 л │Гомель- │65,2
│73,4 │ │ 6,7 │Новикова │
│1 л.
│ │ский │63,3 │75,3
│ │----- = │В.Н. │
│Совхоз
│ │сосуд │70,1 │69,3
│ │0,510 │01.07.90 │
│"Восход" │ │Маринелли│68,6 │70,2
│72,9 │13,1; │ │
│
│ │(0,5 л) -│64,0 │76,1
│-66,2 │< 20 Бк/л │ │
│
│ │0,5 л │----- │-----
│----- │ │ │
│
│ │48 │66,24 │72,86
│ 6,7 │ │ │
├───────────┼──────────┼─────────┼───────┼───────┼──────┼──────────┼─────────┤
│Мясо,
│0,120 кг │Стеклян- │62,3
│393 │ │ 337 │Данько │
│0,25 кг. │ │ная чашка│60,7
│387 │ │----- = │В.В. │
│Гр.
│ │Петри
- │55,3 │399
│ │0,120 │05.03.92 │
│Нестерова
│ │0,1 л │57,4 │409
│395,4 │2810 Бк/кг│ │
│И.Б.
│ │41 │56,9 │389
│-58,5 │ │ │
│(д. Кресты,│ │ │----- │-----
│----- │ │ │
│д. 2)
│ │ │58,52 │395,4
│336,9 │ │ │
├───────────┼──────────┼─────────┼───────┼───────┼──────┼──────────┼─────────┤
│Мед,
│0,03 x │Пластмас-│52,1
│113 │ │60,8 │Галич │
│0,03 кг.
│0,05 л │совая │53,3 │116
│ │----- = │А.Л. │
│Гр. Ткачук │------ = │чашка │50,3 │101
│ │0,015 │15.08.96 │
│С.Г. │0,10 л │Петри - │47,4
│110 │111,4 │4050
Бк/кг│ │
│(д. Крюки, │0,015
кг │0,05 л │49,9
│117 │-50,6 │ │ │
│д. 6)
│ │36 │----- │-----
│----- │ │ │
│
│ │ │50,6 │111,4
│60,8 │ │ │
├───────────┼──────────┼─────────┼───────┼───────┼──────┼──────────┼─────────┤
│Шерсть,
│0,098 кг │Желтовод-│92,1
│ │53 │54,2 │Медяк │
│0,2 кг. │ │ский │88,2 │
│58 │----- = │Н.М. │
│Колхоз
│ │сосуд │83,3 │
│54 │0,098 │09.12.97 │
│"Десна" │ │Маринелли│84,7 │
│56 │553 Бк/кг │ │
│
│ │(1,0 л) -│90,5 │
│50 │ │ │
│
│ │1,275
л │----- │
│---- │ │ │
│
│ │65 │87,76 │
│54,2 │ │ │
└───────────┴──────────┴─────────┴───────┴───────┴──────┴──────────┴─────────┘
Примечания. 1. В приведенных примерах
коэффициент нормирования соответствует радиометрам выпуска до 01.07.90.
2. В примере с медом исходная масса 0,03
кг была первоначально разбавлена до 0,1 л, а затем отобрана проба объемом 0,05
л.
3. В примере с шерстью измерения
проведены с автоматическим вычитанием фона.