Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

В.И.ЧИБУРАЕВ

4 января 1991 г. N 5779-91

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

 

ЦЕЗИЙ-137. ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

 

Настоящие Методические указания предназначены для специалистов радиологических подразделений санэпидстанций и служб, осуществляющих контроль за содержанием радионуклидов в объектах окружающей среды, и позволяют определить содержание цезия-137 в пищевых продуктах.

Метод основан на концентрировании цезия-137 на осадке ферроцианида никеля и последующем выделении его в виде сурьмянистойодидной или гексахлортеллуритной соли.

 

1. Нормы точности определения

 

В связи с тем, что нормы точности определения содержания радионуклидов в пищевых продуктах не установлены, в данной методике принимается, что основная относительная погрешность не должна превышать +/- 30% при доверительной вероятности Р = 0,95. При этом учитывается, что нормы точности радиометрических измерений, устанавливаемых ГОСТ 8.033-84, даны в пределах от 10 до 50%.

Нижний предел обнаружения цезия-137 в пробе составляет 0,8 Бк/пр.

Верхний предел обнаружения зависит от применяемого счетного устройства и рассчитывается по формуле:

 

                                  N

                                   max

                           A    = ----,

                            max    K

 

    где:

    N    - максимально возможная скорость счета (без фона);

     max

    K - чувствительность радиометра.

Определение чувствительности установки к цезию-137 проводилось относительным методом путем измерения образцовых препаратов цезия-137, полученных из образцовых радиоактивных растворов.

Один исполнитель может одновременно анализировать 6 проб.

 

2. Подготовка проб для проведения радиохимического

определения

 

Посуда, реактивы, вспомогательное оборудование:

весы лабораторные аналитические (ГОСТ 24104-88);

весы лабораторные технические (ВЛКТ-500);

шкаф сушильный термостатируемый (ГОСТ 3765-78);

печь муфельная с терморегулятором до 1000 °C;

плитка электрическая (ГОСТ 14919-83);

лампа зеркальная 3 М-8, 220 x 500;

пипетки 1,2 куб. см (ГОСТ 20292-74);

стаканы термостойкие вместимостью 2000 куб. см (ГОСТ 25336-82);

воронки диаметром 15 см (ГОСТ 25336-82);

чашки фарфоровые вместимостью 150 - 200 куб. см (ГОСТ 9147-80);

кислота азотная концентрированная (ГОСТ 4461-77), ч.д.а.;

перекись водорода 30% (ГОСТ 10929-76), х.ч.;

иттрий хлористый 6-водный (ТУ 6-09-4477), ч.д.а.;

стронций хлористый 6-водный (ГОСТ 4140-74), ч.д.а.;

цезий азотнокислый (ТУ 6-09-437-75), х.ч.;

цезий хлористый (ТУ 6-09-4066-79), х.ч.

 

2.1. Подготовка проб растительных пищевых продуктов

 

Навеску пробы 0,5 - 5,0 кг сырого веса, вымытую, очищенную, нарезанную, помещают в сушильный шкаф и высушивают при 100 - 120 °C. Сухую пробу переносят в фарфоровые чашки и нагревают на электроплитке или под инфракрасной лампой до полного обугливания. Пересыпают в фарфоровые тигли или чашки меньшего размера и помещают в муфельную печь для озоления при 400 - 500 °C.

 

2.2. Подготовка проб пищевых продуктов животного

происхождения методом термического разложения

 

Мясо и мышцы рыбы отделяют от костей, нарезают мелкими кусками. Творог, сыр помещают в фарфоровые чашки. Навеску пробы 0,3 - 5,0 кг высушивают под инфракрасной лампой, обугливают на электроплитке, затем переносят в фарфоровые тигли небольшими порциями и озоляют при 400 - 500 °C. Время озоления зависит от величины навески.

 

2.3. Подготовка проб пищевых продуктов животного

происхождения методом кислотного озоления

 

    Метод  предназначен  для  переведения  в  раствор  проб  мяса,

молочных продуктов (сгущенного и концентрированного молока, масла,

творога,  сыра)  и  т.д.  с  уровнем   суммарной   бета-активности

      -9

1 x 10   Ки/кг и выше. Рекомендуемый объем  пробы - не  более  1,5

кг.

Метод основан на полной минерализации органических проб концентрированной азотной кислотой и перекисью водорода при нагревании.

В стакан емкостью 2000 куб. см помещают 500 куб. см концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и порциями (10 - 20 г) постепенно при помешивании вносят растворимую пробу. Обычно эта операция занимает от 1 до 2 часов в зависимости от объема и характера пробы. Особое внимание нужно обратить на возможность обильного образования пены при сжигании жирных сортов мяса, масла, сгущенного молока с сахаром и соблюдать при растворении особую осторожность. После того как вся масса продукта внесена в стакан, вносят растворы носителей иттрия и стронция (если в этой пробе будет определен стронций-90), цезия и, продолжая кипячение, порциями (5 - 10 куб. см) добавляют перекись водорода до полного разложения пробы (прекращение выделения бурых паров и осветление раствора). По мере уменьшения объема кислоты, если проба еще полностью не разложилась, добавляют 200 - 500 куб. см концентрированной азотной кислоты.

Обычно для разложения 1 кг пробы достаточно 0,5 - 1,0 куб. см азотной кислоты и 0,2 - 0,4 куб. см перекиси водорода. После полного разложения пробу охлаждают, застывший жир удаляют, промывают его в отдельной чашке или стакане 6 Н азотной кислотой, промывной раствор присоединяют к основному. Раствор кипятят еще 10 - 20 мин. до полного разложения перекиси водорода (прекращение выделения мелких пузырьков), доливают равным объемом дистиллированной воды. Из теплого раствора осаждают оксалаты щелочноземельных металлов, для чего вносят 10 - 20 куб. см 8% щавелевой кислоты или насыщенный раствор щавелевокислого аммония и приливают 25% раствор аммиака до pH = 1,5. В осадке оксалата определяют стронций-90, в фильтрате - цезий-137 и цезий-134.

 

3. Метод определения цезия-137

 

Метод основан на концентрировании цезия-137 на осадке ферроцианида никеля и последующем выделении его в виде сурьмянистойодидной или гексахлортеллуритной соли.

Реактивы:

стронций азотнокислый, водный раствор (ГОСТ 5429-74), ч.д.а.;

цезий азотнокислый (ТУ 6-09-437-75), х.ч.;

цезий хлористый (ТУ 6-09-4066-79), х.ч.;

иттрий азотнокислый (ТУ 6-09-4676-78), х.ч.;

кислота азотная, уд. вес - 1,36 (ГОСТ 4461-77), ч.д.а.;

кислота соляная, уд. вес - 1,19 (ГОСТ 3118-77), х.ч.;

аммиак водный, 25% раствор (ГОСТ 3760-79), ч.д.а.;

аммоний щавелевокислый (ГОСТ 5712-78), х.ч.;

едкий натр (ГОСТ 4388-77), ч.д.а.;

никель азотнокислый (ГОСТ 4388-77), х.ч.;

натрий железистосинеродистый (калий железистосинеродистый);

теллур, двуокись, ТУ 6-09-1401-76, МРТУ 6-09-5232-68 (ГОСТ 4207-75);

ацетон (ГОСТ 2603-79), х.ч.;

спирт этиловый 96%, ректификат (ГОСТ 18300-87);

полистирол;

хлороформ или четыреххлористый углерод;

йодистый аммоний (ГОСТ 3764-75), х.ч.;

треххлористая сурьма (ТУ 6-09-636-76), х.ч.;

сернокислый (или пиросернистокислый) натрий (ГОСТ 429-76), х.ч.;

кислота уксусная ледяная (ГОСТ 61-75), х.ч.;

кислота серная концентрированная (ГОСТ 4204-77), ч.д.а.

Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда:

низкофоновая установка для радиометрии бета-излучения;

весы лабораторные аналитические (ГОСТ 24104-88);

весы лабораторные технические (ВЛКТ-500);

шкаф сушильный термостатируемый (ГОСТ 3765-78);

печь муфельная с терморегулятором до 1000 °C;

плитка электрическая (ГОСТ 14919-83);

лампа зеркальная ЗМ-8, 220 x 500, для сушки проб;

центрифуга, ТУ 5-375-4260-76;

эксикатор (ГОСТ 25336-82);

центрифужные пробирки на 10 куб. см;

пипетки - 1, 2 и 5 куб. см (ГОСТ 20292-74);

колбы мерные - 100, 500, 1000 куб. см (ГОСТ 1770-74);

стаканы термостойкие вместимостью 50, 100, 200, 500 куб. см (ГОСТ 25336-82);

воронки диаметром 5, 10, 15 см (ГОСТ 25336-82);

чашки фарфоровые вместимостью 150 - 200 куб. см (ГОСТ 9147-80);

фильтры бумажные, синяя и красная лента диаметром 9 и 15 см;

стеклянные палочки тонкие - 15 см.

    Ход анализа. Всю золу, полученную сжиганием 3 - 5 кг продуктов

при 450 °C,  помещают в  термостойкий стакан, вносят раствор: если

Cs - 50 - 100 мг, Sr - 50 мг, Y - 50 и растворяют в 3 н HNO .

                                                           3

    В тех  случаях,  когда  стронций-90  определяют  по  дочернему

иттрию-90   экстракцией   последнего  МИМФК'ом,  носитель   иттрия

не вносят.

    Нерастворившуюся    часть    золы   растительности   промывают

разбавленной   азотной   кислотой  и  переводят  в  раствор  после

вторичного  озоления.  Фильтрат  и  промывные  воды объединяют и в

                                   90

случае необходимости определения Sr   оксалатным методом добавляют

аммиак  до  pH  =  1,5.  Из  горячего  раствора  осаждают оксалаты

щелочноземельных  элементов  насыщенным  раствором щавелевокислого

аммония.  Осадок  оставляют  на  1  -  1,5 часа, проверяют полноту

осаждения (для растворов с низким содержанием Ca), отфильтровывают

и  промывают  водой,  содержащей оксалат-ионы. В осадке определяют

стронций-90.

                                              90

    (В   тех  случаях,  когда  определение  Sr    производится  из

отдельной  навески, осаждение оксалатов не производится.) Фильтрат

и  промывные воды объединяют, добавляют 10% аммиак (1:1) до начала

выпадения гидроокиси - pH = 3 - 4. Затем в раствор последовательно

вносят  5  куб.  см  10%  азотнокислого  никеля  и  5  куб. см 10%

ферроцианида  натрия.  Осадку  дают отстояться и проводят повторно

концентрирование,  добавляя  5  куб. см   азотнокислого   никеля и

5 куб. см 10%  ферроцианида  натрия.  Осадок ферроцианида  никеля,

содержащий цезий, отфильтровывают, промывают водой  и  прокаливают

в муфеле при 400 - 500 °C.  Выделение цезия-137  производят  двумя

способами:

    Прокаленный  осадок  переносят в стакан, заливают 30 - 40 куб.

см 3 н  HCl  и  нагревают  до  кипения.  Нерастворившиеся  частицы

отфильтровывают,  промывают  на  фильтре 3 н  HCl.  Объем раствора

должен быть не более 50 куб. см.

    Фильтрат  охлаждают  и  вносят  3 куб. см свежеприготовленного

раствора  NH J. Если раствор буреет, добавляют сухую соль сульфита

            4

или  метабисульфита  натрия  до  обесцвечивания.  Затем  приливают

0,8 куб. см  треххлористой  сурьмы  и  раствор хорошо перемешивают

стеклянной  палочкой  до   образования   красного  осадка.  Осадок

выдерживают 1,5 - 2 часа на ледяной бане.

Иногда образуется осадок темного цвета или с белым налетом. В таких случаях проводят переосаждение. Для этого осадок растворяют в воде. Нерастворившуюся часть отфильтровывают, а в фильтрат добавляют концентрированную HCl до получения 3 н раствора, охлаждают и повторяют осаждение.

Отстоявшийся осадок отделяют центрифугированием, промывают 3 - 4 раза ледяной уксусной кислотой до осветления промывных вод, затем этиловым спиртом до удаления запаха уксусной кислоты (3 - 4 раза по 20 куб. см) и сушат под инфракрасными лучами.

Высушенный осадок переносят на предварительно взвешенную подложку, фиксируют спиртом, взвешивают для контроля выхода носителя и определяют бета-активность выделенного препарата цезия-137.

Радиохимическую чистоту выделенного препарата и его химический выход определяют в соответствии с "Методическими рекомендациями по санитарному контролю за содержанием радиоактивных веществ в объектах внешней среды" (Москва, 1980), утвержденными Главным государственным санитарным врачом СССР П.Н. Бургасовым 03.12.79.

Величину химического выхода определяют как отношение количества носителя, измеренного после проведения анализа, к количеству его, добавленному в пробу.

Относительная погрешность определения химического выхода составит не более 2%.

Радиохимическую чистоту выделенного препарата проверяют с помощью анализа кривых ослабления бета-излучения в алюминии.

Образующиеся при разложении ферроцианидов карбонаты Cs, Ni, Fe, K обрабатывают 30 - 35 куб. см концентрированной HCl при нагревании и затем охлаждают на ледяной бане в течение 1,5 - 2 часов (лучше оставить фильтрат на ночь). Выпавший при этом хлорид калия и нерастворившийся осадок отделяют центрифугированием или фильтрованием. Отбрасывают и из прозрачного раствора на холоде осаждают цезий - 2 - 3 куб. см 10% раствора окиси теллура в концентрированной HCl при интенсивном перемешивании. Осадку желтого цвета дают постоять, затем переносят его в центрифужную пробирку. Центрифугируют и промывают осадок 2 - 3 раза концентрированной HCl, 3 раза ацетоном, один раз этиловым спиртом и с помощью последнего переносят на взвешенную алюминиевую подложку диаметром 4 см, покрытую пленкой из полистирола. Препарат высушивают, взвешивают и рассчитывают химический выход.

 

4. Приготовление реактивов

 

10% раствор двуокиси теллура. 10 г двуокиси теллура растворяют в концентрированной HCl при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 куб. см и доводят до метки концентрированной соляной кислотой.

Раствор полистирола. 5 г стружек полистирола растворяют в 100 куб. см хлороформа или четыреххлористого углерода путем встряхивания в колбе, закрытой пробкой.

Стронций азотнокислый, водный раствор, 50 мг/куб. см по стронцию. 17,26 г соли растворяют в 1000 куб. см дистиллированной воды.

Иттрий азотнокислый, водный раствор, 50 мг/куб. см по иттрию. 215,4 г соли растворяют в 1000 куб. см дистиллированной воды.

Цезий азотнокислый, водный раствор, 50 мг/куб. см по цезию. 73,35 г соли растворяют в 1000 куб. см дистиллированной воды.

Цезий хлористый, водный раствор, 50 мг/куб. см по цезию. 63,35 г соли растворяют в 1000 куб. см дистиллированной воды.

Аммоний щавелевокислый, насыщенный раствор. 60 г соли растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды.

Едкий натр, 10%. 50 г едкого натра растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды.

    Треххлористая  сурьма,  раствор.  6,9  г Sb O  или 4,4 г SbCl

                                               2 3               3

растворяют в 100 куб. см 4 н HCl.

Йодистый аммоний, насыщенный раствор. 170 г соли растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды.

Кислота соляная, 3 н. Концентрированную кислоту разбавляют дистиллированной водой до плотности 1,05 г/куб. см.

Натрий железистосинеродистый, 10% раствор. 50 г соли растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды.

Никель азотнокислый, 10% раствор. 50 г соли растворяют в 500 куб. см дистиллированной воды.

 

5. Подготовка и проведение измерений

 

Подготовка установки к работе и вывод прибора на рабочий режим осуществляются в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

    После  подготовки установки к работе проводят по два измерения

скорости  счета  собственного  фона  установки и скорости счета от

контрольного  источника.  Оценку  годности  полученных результатов

измерений  (N ) проводят при сравнении их с допустимым интервалом,

             i

в котором могут быть заключены ожидаемые значения:

 

                 _                  _

                 N - 2,26 S_ < N  < N + 2,26 S_,             (1.1)

                           N    i             N

 

    N - установленное  ранее значение  скорости счета собственного

фона установки или контрольного источника при десяти измерениях;

    2,26 -  коэффициент  из таблицы  Стьюдента  для  10  измерений

(ГОСТ 8.207-74);

    S_ - среднее квадратичное отклонение результата измерения фона

     N

или контрольного источника.

    Если  значение  N   выходит  за пределы, определяемые формулой

                     i

(1.1),  то  проводят дополнительные 10 измерений, выясняют причины

отклонения от установленных средних значений и устраняют их.

После проверки фона и скорости счета от контрольного источника исследуемый образец помещают в измерительную камеру установки и оценивают за 1 - 2 минуты скорость счета.

Время измерения исследуемого образца пробы для вероятности Р = 0,95 определяют по формуле:

 

                          2     4  _     _

                         u  x 10  (N + 2 N )

                                          ф

                     t = ------------------,                 (1.2)

                            _2         2

                            N  x дельта

 

    где:

    u - коэффициент, равный 2 для вероятности Р = 0,95;

    _

    N  - предварительное   значение  средней   скорости  счета  от

пробы, 1/с;

    дельта - относительная  статистическая  погрешность  измерения

пробы.

Скорость счета от исследуемой пробы измеряется не менее двух раз.

 

6. Обработка результатов измерений

 

Величину активности измеряют на малофоновой установке с торцовым счетчиком СБТ-13.

Активность цезия-137 в 1 кг продукта рассчитывают по формуле:

 

                            _   _

                            N - N

                                 ф

                     A = -------------, Бк/кг,               (1.3)

                         ро  x a x эта

                           о

 

    где:

    _

    N - скорость счета образца с фоном, имп./с;

    _

    N  - скорость счета фона, имп./с;

     ф

    ро  - общий вес пробы, взятой на анализ, кг;

      о

    эта - чувствительность установки, имп./Бк x с;

    a - выход носителя цезия-137, в долях единицы.

 

7. Определение погрешности результатов измерений

 

Для определения погрешности результатов измерений активности находят относительную статистическую погрешность измерения пробы для вероятности Р = 0,95 по формуле:

 

                                    ____________

                                   /_    _    _

                                  / N  + N    N

                       2 x 100   /   п    ф    ф

            дельта   = ------- \/   ------- + --,            (1.4)

                  сп     _            t       t

                         N             п       ф

                          п

 

    где:

    _    _

    N  и N  -  скорость   счета  соответственно  от   пробы и фона

     п    ф

установки, имп./с;

    t , t  - продолжительность счета пробы и фона.

     п   ф

    Затем  из паспорта установки и свидетельства о метрологической

аттестации   берут   значение   нестабильности   работы  установки

дельта      ,  %,   из   паспорта    образцового   препарата   или

      н(p,t)

свидетельства на   образец   для  аттестации,   приготовленный  из

образцового радиоактивного раствора, -  значение   систематической

погрешности ТЭТА(р), %.

    Значение   относительной   основной   погрешности   находят по

формуле:

 

                              _________________________

                             /     2              2

    дельта     = ТЭТА    + \/дельта       + дельта     .     (1.5)

          o(P)       (P)           н(P,t)         сп(P)

 

    Значение абсолютной погрешности определения активности находят

по формуле:

 

                                дельта

                                      o(P)

                   дельта     = ---------- A .               (1.6)

                         o(P)      100      п

 

    Результат измерений записывают в виде:

 

                                      дельта

                                            o(P)

   A      +/- дельта     = A      +/- ---------- A     .     (1.7)

    137             o(P)    137          100      137

       Cs                      Cs                    Cs

 

8. Контроль точности измерений

 

Точность измерений обеспечивается:

своевременной поверкой стандартных средств измерений;

аттестацией нестандартизованных средств измерений;

использованием стандартных образцов (с паспортом) или смесей для аттестации, приготовленных в соответствии с требованиями ГОСТ 8.505-84 "Метрологическая аттестация методик выполнения измерений содержаний компонентов проб веществ и материалов" (приложение 2) и МИ 858-85 "Метрологическое обеспечение контроля состояния окружающей среды. Аттестованные смеси веществ. Основные положения";

контролем работы измерительной установки;

выполнением всех методических рекомендаций при проведении химического анализа;

применением химических реактивов и посуды, соответствующих указанным в МВИ, ГОСТ'ах и ТУ.

Данные о контроле проверки средств измерений, аттестации нестандартизованных средств измерений, а также характеристики стандартных образцов и смесей для аттестации приводят в виде таблиц (таблицы 1 - 3 приведены в качестве примера).

 

Примеры таблиц

 

Таблица 1

 

ПРОВЕРКА СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПО МВИ

 

┌──────────────────┬───────────┬───────────┬────────────┬────────┐

│Средства измерений│ Заводской │Периодич-  │Дата послед-│Примеча-│

│                  │или учетный│ность про- │ней проверки│ние     │

│                  │   номер   │верки в те-│или аттеста-│        │

│                  │           │чение года │ции         │        │

├──────────────────┼───────────┼───────────┼────────────┼────────┤

│Весы аналитические│181        │1          │24.05.88    │        │

│типа ВЛА-200      │           │           │            │        │

│Весы лабораторные │23         │1          │17.05.88    │        │

│технические ВЛТК  │           │           │            │        │

└──────────────────┴───────────┴───────────┴────────────┴────────┘

 

Таблица 2

 

АТТЕСТАЦИЯ, ПРОВЕРКА НЕСТАНДАРТИЗОВАННЫХ

СРЕДСТВ ИЗМЕРЕНИЙ

 

Средства измерения	Учетный номер	Периодичность поверки   (аттестации)	Дата последней поверки или  аттестации	Примеча- ние
Установка с малым фоном УМФ-6	12	1 год	19.05.89

 

Таблица 3

 

ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ, СМЕСИ ДЛЯ АТТЕСТАЦИИ

 

Наиме- нование образца смеси	Учетный но- мер по жур- налу метро- логической  службы лабо- ратории	Ссылка на НТД  по приготовле- нию или методи- ку приготовле- ния смеси (где опубликовано)	Значение   погрешности приготовления образца для вероятности Р = 0,95	Ссылка на    свидетельство о метрологи- ческой аттес- тации и срок его действия

 

Контроль за работой УМФ осуществляют ежедневным измерением скорости счета собственного фона и от контрольного источника.

Измерения, обработку и анализ результатов проводят в соответствии с п. п. 5 - 7.

Контроль остальных параметров проводится в соответствии с указаниями в свидетельстве об аттестации.

 

9. Требования к технике безопасности

 

В методике используют концентрированные растворы кислот, аммиака. Необходимо изучить их химические свойства, пройти инструктаж и в работе строго следовать соответствующим инструкциям по технике безопасности (Приказ Минздрава СССР от 20.06.68).

Литература: Л.Н. Захаров. Техника безопасности в химических лабораториях, Ленинград, "Химия", 1985.

Требования к радиационной безопасности при работе с источниками ионизирующих радиоактивных излучений соответствуют III классу работ (ОСП-72/80).

 

10. Требования к квалификации оператора

 

К выполнению химических операций методики и измерений бета-активности на радиометрической установке допускаются специалисты с квалификацией лаборанта или техника-химика, прошедшие инструктаж по работе с радиоактивными веществами и сдавшие экзамен по технике безопасности.

 

11. Методика приготовления из образцового радиоактивного

раствора (ОРР) образца активности радионуклида цезия-137

в твердотельном радиометрическом источнике бета-излучения

(образца для аттестации)

 

Настоящая методика устанавливает порядок приготовления из образцового радиоактивного раствора образца активности радионуклида цезия-137 в твердотельном радиометрическом источнике бета-излучения, предназначенного для метрологического обеспечения контроля качества измерений (чувствительность, основная погрешность) низкофоновых бета-радиометров типа УФМ для измерения цезия-137 в пищевых продуктах.

Посуда, реактивы:

посуда лабораторная (ГОСТ 25336-82);

цезий азотнокислый (ТУ 6-09-437-75), х.ч.;

цезий хлористый (ТУ 6-09-4066-79), х.ч.;

кислота соляная, уд. вес - 1,19 (ГОСТ 3118-77), ч.д.а.;

теллур, двуокись (ТУ 6-09-1401-76), ч.д.а.;

ацетон (ГОСТ 2603-79), ч.д.а.;

спирт этиловый 96%, ректификат (ГОСТ 18300-87);

полистирол;

хлористый или четыреххлористый углерод;

аммоний йодистый (ГОСТ 3764-65), ч.д.а.;

сернокислый (или пиросернистокислый) натрий (ГОСТ 429-76);

кислота уксусная ледяная (ГОСТ 61-75), х.ч.

Приготовление образцового бета-излучателя

Исходя из удельной массовой активности, указанной в паспорте на ОРР, рассчитывают объем ОРР, который необходимо взять для получения данной активности образцового бета-излучения.

    В  термостойкий  стеклянный стакан объемом 50 куб. см наливают

30  куб.  см  соляной  кислоты.  Вносят  1 куб. см носителя цезия,

необходимое  количество  ОРР  и  3  куб.  см  свежеприготовленного

насыщенного раствора NH J.

                       4

Затем приливают 0,8 куб. см треххлористой сурьмы, раствор хорошо перемешивают стеклянной палочкой до образования красного осадка. Осадок выдерживают 1,5 - 2 часа на ледяной бане. Отстоявшийся осадок отделяют центрифугированием, промывают 3 - 4 раза ледяной уксусной кислотой до осветления промывных вод, затем этиловым спиртом - до удаления запаха уксусной кислоты (3 - 4 раза по 20 куб. см) и сушат под инфракрасной лампой.

Высушенный осадок переносят на предварительно взвешенную подложку, фиксируют спиртом, взвешивают для контроля выхода носителя и определяют бета-активность.

В термостойкий стеклянный стакан объемом 50 куб. см наливают 30 куб. см концентрированной соляной кислоты. Вносят 1 куб. см носителя цезия, необходимое количество ОРР и охлаждают на ледяной бане в течение 1,5 - 2 часов. На холоде приливают 2 - 3 куб. см 10% раствора окиси теллура в концентрированной HCl при интенсивном перемешивании. Осадку желтого цвета дают постоять, затем переносят его в центрифужную пробирку. Центрифугируют и промывают осадок 2 - 3 раза концентрированной HCl, 3 раза ацетоном, один раз этиловым спиртом и с помощью последнего переносят на взвешенную алюминиевую подложку диаметром 4 см, покрытую пленкой из полистирола. Препарат высушивают, взвешивают для контроля выхода носителя и определяют бета-активность.

 

Расчет погрешности определения активности

образцового излучателя

 

Погрешность определения активности образцового бета-излучателя состоит из следующих составляющих:

погрешность удельной активности

    ТЭТА  = +/- 5% при Р = 0,95 (паспорт на ОРР);

        А

    погрешность определения объема

    ТЭТА  = +/- 1,5%, ТО и ТП;

        о

    погрешность внесения раствора (откалывание)

    ТЭТА    = +/- 1,5%, ТО и ТП;

        отк

    суммарная     систематическая     относительная    погрешность

определения активности составляет:

 

                          ______________________

                         /   2       2       2

          ТЭТА = 1,1 x \/ТЭТА  + ТЭТА  + ТЭТА    = 5,4%.

                             А       о       отк

 

 

 

 

 

Приложение

 

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

 

ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТ БИОФИЗИКИ

 

СВИДЕТЕЛЬСТВО МА МВИ ИБФ 15/1-89

О МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ

ИЗМЕРЕНИЙ "ЦЕЗИЙ-137. ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ПИЩЕВЫХ

ПРОДУКТАХ"

 

На основании результатов метрологической аттестации, проведенной в августе 1989 г. (распоряжение по отделам N 1 и 18 от 08.08.89), данная МВИ допускается к применению в Институте биофизики для выполнения научных исследований и рекомендуется для использования радиологическими подразделениями санэпидстанций и служб, осуществляющих контроль за содержанием радионуклидов в объектах окружающей среды.

 

Результаты метрологической аттестации,

проведенной на установке УМФ-3

 

1. Значение показателя точности измерений.

1.1. Основная погрешность измерений на уровне минимально измеряемой активности не превышает 30% при доверительной вероятности 0,95 (при статистической погрешности измерения 23%).

1.2. Минимальная измеряемая активность составляет 0,8 Бк/пробу при основной погрешности 30%.

2. Значение нормативов точности.

2.1. Значение скорости счета фона измерительной установки и скорости счета контрольного источника не превышает значение двух средних квадратических отклонений.

2.2. Значение химического выхода составляет не менее 72 +/- 8%.

 

Заместитель Директора

Л.А.БУЛДАКОВ

 

Главный метролог

Ю.С.СТЕПАНОВ