Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
26 февраля 1991 г. N 5325-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВИДЖИЛА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Виджил (дихлорбутразол) -
1-(2,4-дихлорфенил)-4,4-диметил-2(1,2,4-триазолил-1)пентанол.
Cl
___/
Cl---//
\\--CH CHCHC(CH ) C H Cl N O.
\ ___ / 2\
3 3 15
19 2 3
--- \
N____N М.м. 328,3.
// \
\ N //
Белое
кристаллическое вещество. Т пл. 140
- 143 °C. Растворим в
метаноле,
ацетоне, этаноле, хлороформе; растворимость в воде при 20 °C 9
мг/л.
ЛД
для крыс -
5000 мг/кг. Используется
в качестве системного
50
фунгицида против
мучнистой росы и ржавчины зерновых культур, против парши
садовых культур.
I. Характеристика
метода
Метод основан на определении виджила хроматографическими
методами (ГЖХ, ТСХ) после концентрирования из воздуха.
Отбор проб производится с
концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Предел измерения в анализируемом объеме
методом ГЖХ - 0,01 нг.
Предел измерения ТСХ - 2 мкг.
Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб.
м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,01 -
0,1 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители
технического препарата.
Граница суммарной погрешности +/- 17,3%.
II. Реактивы,
растворы, материалы
Для ГЖХ
Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ
9293-74.
Ацетон хч, ГОСТ
2601-79.
Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Натрий сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Фильтры бумажные "синяя лента",
ТУ 6-09-1676-77.
Стандартный раствор виджила,
содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной
колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.
Для ТСХ
Ацетон ч, ГОСТ
2601-79.
Гексан хч, ТУ 6-09-33-75-78.
Хлороформ ч,
ГОСТ 20015-74.
Бромфеноловый синий ч, ТУ 6-09-3719-83.
Лимонная кислота осч,
6-4 ТУ 6-09-584-75, 2-процентный раствор.
Нитрат серебра ч,
ГОСТ 1277-75.
Пластинки "Силуфол"
(Хемапол, ЧССР).
Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Подвижная фаза ацетон - хлороформ (1:9).
Проявляющий реактив. Раствор А: 50 мг бромфенолового синего
растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 500 мл нитрата
серебра растворяют в 20 мл воды и прибавляют 60 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 100 мл и доводят ацетоном
до метки. После обработки БФС пластинку обесцвечивают 2% раствором лимонной или
уксусной кислоты.
III. Приборы и
посуда
Газовый хроматограф (типа
"Цвет", "Кристалл") с детектором постоянной скорости
рекомбинации.
Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Ротационный испаритель с набором колб
(типа ИР-1), ТУ 25-11-917-76.
Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ
1770-74, ГОСТ 25336-82, ГОСТ 20292-74.
Колонки стеклянные 1000 x 3 мм.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-108.
IV. Условия отбора
проб
Исследуемый воздух со скоростью 5 л в
минуту аспирируют через фильтр "синяя
лента", помещенный в фильтродержатель, в течение
20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. (Хранят в холодильнике не
более 2-х месяцев.)
V. Условия анализа
Фильтр переносят в коническую колбу,
заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию
повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до 1
мл и аликвоту вводят в хроматограф, а оставшийся
экстракт наносят на хроматографическую пластинку.
Условия хроматографирования
Хроматограф с ДПР.
Температура колонки - 230 °C, испарителя
- 240 °C, детектора - 270 °C.
Скорость газа-носителя (азота) - 40
мл/мин.
Длина колонки 1000 x 3 мм.
Носитель - хроматон
N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
Подвижная фаза - 5% SE-30.
-12
Шкала электрометра 20 x 10 А.
Время удерживания 2 мин. 6 с.
Концентрацию топаза в воздухе определяют по
формуле:
C x h x V
x V
пр ст общ
X =
--------------------,
h x V
x V
ст пр 20
где:
C - концентрация топаза в стандартном
растворе, мкг/мл;
h -
высота пика стандарта, мм;
ст
h -
высота пика пробы, мм;
пр
V -
объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
пр
V -
объем стандарта, введенный ...
ст
V
- общий объем пробы, мл;
общ
V
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
Для
определения концентрации виджила в воздухе методом тонкослойной
хроматографии поступают
следующим образом: пробу, сконцентрированную до
объема 0,3
- 0,5 мл, количественно наносят
при помощи капилляра
на
хроматографическую
пластинку так, чтобы
диаметр пятна не превышал 1 см.
Центр пятна
должен быть на расстоянии
2 см от нижнего края пластинки.
Колбу с
экстрактом 2 -
3 раза смывают порциями ацетона,
который также
наносят в
центр пятна. Справа и слева от
пробы наносят серию стандартных
растворов виджила, содержащих
2 мкг, 5 мкг, 10 мкг препарата.
Пластинку
хроматографируют
в системе хлороформ
- ацетон (9:1).
После
хроматографирования
пластинку высушивают на
воздухе, после чего
обрабатывают из
пульверизатора проявляющим реактивом БФС. После высушивания
пластинку обесцвечивают
раствором лимонной или
уксусной кислоты. Топаз
проявляется в виде
пятна ярко-голубого цвета на желтом фоне. Величина R
f
топаза 0,5 +/-
0,05.
Содержание виджила
в исследуемой пробе вычисляют по формуле:
A
X = - мг/куб. м,
V
где:
A - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнении со стандартом, мкг;
V - объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к нормальным условиям, л.
VI. Требования
безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила
техники безопасности при работе с органическими растворителями, токсичными
веществами.