Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6081-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭКСПРОМТА В ВОЗДУХЕ
МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ
Экспромт - смесь препаратов хардина (12,5% по мочевине) и грамекса
(12,5% по мочевине) в соотношении 3:1 (весовые).
Действующее вещество хардина
- комплекс диэтилэтаноламина и
N-(2-хлор-бензол-сульфонил)-N'-(6-метокси-4-метил-1,3,5-триазин-2-ил)мочевины (хлорсульфурона).
Структурная формула:
┌ ┐ CH CH OH
│ Cl CH │
/ 2 2
│
___
/ N___ / 3 │
/
│// \\--SO NHCONH--// \\N │
x N--C H
│\ ___ / 2 \ ___ / │
\ 2 5
│ --- N--- \ │
\
│
OCH │ C H
│
3│ 2 5
└
┘
Эмпирическая формула: C
H ClN O S x C H NO.
12 12 5 4
6 5
Молекулярная масса - 474,5.
Синонимы: глин ХСТТ, хлорсульфурон.
Хардин - препарат, представляющий собой раствор действующего вещества в
смеси вода - триэтиленгликоль (1:1, вес %) с добавкой
0,4% ОП-10. Содержание комплекса в растворе 16,5 +/- 0,5% (вес). Плотность препарата при 20 °C - 1115 - 1125 кг/куб. м. Температура
кипения - 100 °C, хорошо растворим в воде, в полярных растворителях
коагулирует, с неполярными не смешивается, нелетуч, в
водных растворах устойчив в течение года, при разбавлении водой на свету при pH 5 - 7 и 20 °C разлагается.
Хлорсульфурон -
белое кристаллическое вещество.
Эмпирическая формула:
C H ClN O S. Молекулярная масса - 357,78, температура
плавления - 174 -
12 12
5 4
178 °C.
Растворимость в толуоле - 0,3%, метаноле
- 1,8%, ацетоне - 7,0%. Препарат выпускается в виде аминных
солей (диметиламинная, изопропиламинная,
моноэтаноламинная).
Степень чистоты - 96 - 98%. Действующее
вещество препарата грамекс - комплекс диэтаноламина и
N-0(метил-карбокси-сульфонил)-N'-(4-метил-6-метокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевины.
Структурная формула:
┌ ┐ CH CH OH
│ COOCH CH │
/ 2 2
│
___
/ 3 N___ /
3 │ /
│// \\--SO NHCONH--// \\N │
x N--C H
│\ ___ / 2 \ ___ / │
\ 2 5
│ --- N--- \ │
\
│
OCH │ C H
│
3│ 2 5
└ ┘
Эмпирическая формула: C
H O N S
x C H NO.
14 18 6
5 6 15
Молекулярная масса - 498,92.
Химически
чистый грамекс - кристаллическое вещество
слабо-желтого
цвета, без
запаха, температура плавления - 162 - 164 °C.
Эмпирическая формула: C H O N
S.
14 18 6 5
Молекулярная масса - 381,36.
Препарат хорошо растворим в ацетоне.
Степень чистоты - 99,1%.
Препарат "Экспромт"
представляет собой светло-желтую, прозрачную жидкость со слабым аминным запахом, плотность - 1,116 г/куб. см, растворим в
воде.
1. Характеристика
метода
Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое
силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки
раствором бромфенолового синего и 2-процентным
раствором лимонной кислоты.
Отбор проб производится с
концентрированием.
Предел измерения в анализируемом объеме -
1 мкг (ТСХ).
Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб.
см (при отборе 100 л).
Диапазон измеряемых концентраций - 0,01 -
0,1 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители
технического препарата.
Граница суммарной погрешности не
превышает +/- 20%.
2. Реактивы,
растворы, материалы
Ацетон, осч 9 -
5, ТУ 6-09-3513-86.
Бензол, хч,
ГОСТ 5955-81.
Хлороформ, ч,
ГОСТ 5955-81.
Сульфат натрия безводный, ГОСТ 4166-76.
Лимонная кислота, хч,
ГОСТ 3652-74, 2-процентный водный раствор.
Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
Пластинки "Силуфол"
(Хемапол, ЧССР).
Проявляющий реактив. Раствор А: 100 мкг бромфенолового синего
растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г нитрата
серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона. Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки
ацетоном.
Основной стандартный раствор экспромта,
содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на
100 мл в этиловом спирте. Растворы хранят в холодильнике не более 1 месяца.
3. Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ-64-1-868-77.
Ротационный вакуумный испаритель для
отгонки растворителей, ТУ 64-1-8-77.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью
100 мл.
Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая,
ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Фильтродержатель.
Штатив, ТУ 64-1-707-71.
4. Условия отбора
проб воздуха
Исследуемый воздух аспирируют
со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель
с бумажным фильтром "синяя лента".
Рекомендуется отобрать 3 параллельные
пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.
5. Условия анализа
После аспирации фильтр переносят в
коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию
повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия,
переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2 -
0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе.
Далее проводят определение методом ТСХ.
Определение методом ТСХ
Сконцентрированную пробу количественно
наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую
пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на
расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Справа и слева наносят стандартные
растворы пестицида, содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами
помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30
мин. до хроматографирования залита смесь бензол -
ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку
вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного
растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2% раствором
лимонной кислоты.
Препарат проявляется в виде пятна синего
цвета на желтом фоне.
Линейный диапазон измерения - 1 - 10 мкг.
Величина R
- 0,33.
f
Количество препарата в пробе определяют
сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного
раствора.
Если содержание препарата в пробе
превышает верхнюю границу диапазона (10 мкг), то для нанесения на пластинку
необходимо брать аликвотную часть (0,1 - 0,2 мл) параллельной пробы.
Концентрацию экспромта в воздухе (X) в
мг/куб. м вычисляют по формуле:
J
X = ---,
V
20
где:
J - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к нормальным
20
условиям, л.
6. Требования
безопасности
Выполняются в соответствии с
"Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях
(отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ
СССР", N 2455-81 от 20.10.81.