Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6083-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭЛЛИПСА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Препарат "Эллипс" (хлорсульфоксиметил) - действующее начало
N-(0-хлорфенилсульфонил)-N'-(1-диметиламино-6-(альфа-метил)пропилидениминоокси-1,3,5-триазин-2-ил)мочевина.
Cl N(CH
)
___ / N___ / 3 2
// \\--SO NHCONH--// \\N C H
ClN O S.
\ ___ / 2 \ ___ / CH 16 20 7 4
--- N--- \ / 3
O-N=C М.м. 441,5.
\
C H
2 5
Синонимы: эллипс, хлорсульфоксиметил.
Химически чистое соединение - белое
кристаллическое вещество без запаха. Т пл. - 173 °C.
Ограниченно растворим в этиловом спирте,
ацетоне, хлороформе, хорошо растворим в диметилсульфоксиде.
Плохо растворим в воде.
Степень чистоты - 96,67%.
Препарат "Эллипс" -
светло-желтая прозрачная жидкость со слабым аминным
запахом, плотность - 1,103 г/куб. см. Растворим в воде.
ДОК, ПДК, МДУ эллипса в настоящее время
не установлены.
Характеристика
метода
Определение основано на хроматографировании анализируемого препарата в тонком слое
силикагеля с последующим обнаружением зон локализации вещества после обработки
раствором бромфенолового синего с нитратом серебра.
Отбор проб производится с
концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента".
Предел измерения в анализируемом объеме -
1 мкг.
Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб.
м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - 0,01 -
0,1 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители
технического препарата.
Граница суммарной погрешности +/- 20%.
Реактивы, растворы,
материалы
Ацетон, осч 9 -
5, ТУ 6-09-3513-86.
Бензол, хч,
ГОСТ 5955-81.
Хлороформ, хч,
ТУ 6-09-4263-76.
Сульфат натрия безводный, ГОСТ 4166-76.
Нитрат серебра, ГОСТ 1277-81.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-1058-76.
Пластинки "Силуфол"
(Хемапол, ЧССР).
Лимонная кислота, ГОСТ 3652-74,
2-процентный водный раствор.
Бумажный фильтр "синяя лента",
ТУ 6-09-1678-77.
Подвижная фаза бензол - ацетон (4:1) или гексан - ацетон (1:1).
Проявляющий реактив: раствор А: 100 мг бромфенолового синего
растворяют в 10 мл ацетона. Раствор Б: 1 г нитрата
серебра растворяют в 40 мл воды и прибавляют 120 мл ацетона.
Растворы А и Б
сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до метки ацетоном.
Основной стандартный раствор эллипса,
содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе на
100 мл в хлороформе. Все растворы хранят в холодильнике не более 1 месяца.
Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Ротационный вакуумный испаритель для
отгонки растворителей, ТУ 25-11-917-76.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, емкостью
100 мл.
Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая,
ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Фильтродержатель.
Штатив, ТУ 64-1-707-71.
Подготовка к
анализу
Пластинку "Силуфол"
помещают в хроматографическую камеру, содержащую
смесь растворителей ацетон - 25-процентный аммиак в соотношении 7:3 (об./об.). Глубина погружения
пластинки в растворитель составляет 0,5 см. После подъема фронта растворителя
до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и выдерживают на воздухе до
испарения растворителей. После этого пластинка готова к употреблению. Хранят
подготовленные пластинки в эксикаторе.
Условия отбора проб
воздуха
Исследуемый воздух аспирируют
со скоростью 5 л/мин. в течение 20 мин. через фильтродержатель
с бумажным фильтром "синяя лента".
Рекомендуется отобрать 3 параллельные
пробы. Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.
Условия анализа
После аспирации фильтр переносят в
коническую колбу, приливают 20 мл хлороформа, встряхивают 15 мин. Экстракцию
повторяют дважды. Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия,
переносят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2 -
0,3 мл. Досуха удаляют растворитель на воздухе. Далее проводят определение
методом ТСХ.
Определение методом
ТСХ
Сконцентрированную пробу количественно
наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую
пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на
расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Рядом с пробой наносят стандартные
растворы, содержащие 1, 2, 5, 10 мкг препарата.
Пластинку с нанесенными растворами
помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30
мин. до хроматографирования залита смесь бензол -
ацетон (4:1). После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см пластинку
вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного
растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего, а затем обесцвечивают 2-процентным
раствором лимонной кислоты.
Препарат проявляется в виде пятна синего
цвета на желтом фоне.
Величина R = 0,43 (бензол - ацетон, 4:1), R = 0,63 (гексан - ацетон,
f f
1:1).
Линейный диапазон измерения - 1 - 10 мкг.
Количество препарата в пробе определяют
сравнением интенсивности окраски и площадей пятен пробы и стандартного
раствора. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона
(10 мкг), то для нанесения на пластинку необходимо брать аликвотную часть элюата (0,1 - 0,2) параллельной пробы.
Концентрацию эллипса в воздухе (X) в
мг/куб. м вычисляют по формуле:
J
X = ---,
V
20
где:
J - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к нормальным
20
условиям, л.
Требования
безопасности
Выполняются в соответствии с
"Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях
(отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ
СССР", N 2455-81 от 20.10.81.