Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6087-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОФТАНОЛА-Т (ПО ИЗОФЕНФОСУ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Офтанол-Т -
смесевой препарат: изофенфос с добавкой 10% ТМТД.
C H O S ___
2 5 \││ //
\\ C H NO PS.
PO----\ ___ / 15 24 4
/ / ---
(CH ) CHNH
CO CH(CH ) М.м. 345,4.
3 2 2
3 2
Изофенфос (амаз, офтанол) -
бесцветное масло, не перегоняющееся в
-5
вакууме без разложения.
Давление паров при
20 °C 4 x 10 мм рт. ст.
Растворимость в
воде - 23,8 г/л, в циклогексане, метиленхлориде ~ 60%. В
щелочной среде гидролизуется.
ЛД
для крыс 28 - 38,7 мг/кг, для мышей 91,3 - 127 мг/кг.
50
Токсичен для пчел. Офтанол-Т выпускается в виде 40%
смачивающегося порошка. Агрегатное состояние в воздухе при применении -
аэрозоль.
ПДК офтанола-Т
в воздухе рабочей зоны еще не установлена.
1. Характеристика
метода
Определение основано на газожидкостной
хроматографии с применением термоионного детектора.
Отбор проб производится с
концентрированием (фильтры "синяя лента", полиуретановая прокладка, полисорб в "патроне").
Предел обнаружения в анализируемом объеме
пробы - 0,2 нг.
Предел измерения в воздухе - 0,0015
мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций 0,0015 -
1 мг/куб. м.
Определению не мешают ТМТД, фосфамид, хлорофос, релдан, метилнитрофос и др. (относительное время удерживания по метафосу 2,5).
Граница суммарной погрешности измерения
+/- 15,9%.
2. Реактивы,
растворы и материалы
Изофенфос хч.
Ацетон хч, ГОСТ
2603-79.
Стандартная фаза 5% SE-30 на хроматоне N-AW-HMDS.
Азот в баллоне, ГОСТ 9293-74.
Водород в баллоне, ГОСТ 3022-80, или
получаемый из генератора водорода.
Воздух из баллона, ГОСТ 9010-80, или
нагнетаемый компрессором.
Фильтры беззольные "синяя
лента".
Пенополиуретановая прокладка, ТУ
6-09-2827-77 (толщина 2 см), вырезанная по размеру фильтродержателя
(d = 8 см), промытая предварительно в ацетоне тремя порциями растворителя и
просушенная при комнатной температуре.
Полисорб C-60/100, ТУ 6-05-211-1313-86, предварительно промытый
ацетоном, либо "Тенекс".
Стандартный раствор N 1 изофенфоса, содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят
растворением 10 мг препарата в мерной колбе в 100 мл ацетона.
Стандартные растворы N 2, 3, 4,
содержащие соответственно 10; 1; 0,5 мкг/мл изофенфоса,
готовят растворением раствора N 1.
3. Приборы и посуда
Газовый хроматограф с термоионным
детектором.
Хроматографическая колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
Аспирационное устройство для отбора
воздуха, ТУ 64-1-862-77.
Весы аналитические ВЛА-200 ГМ, 2 кл., ГОСТ 19491-74.
Фильтродержатели.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М,
ТУ 25-11-917-76, с набором колб для отгонки емкостью 50, 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1 - 5 мл.
Секундомер.
Микрошприц емкостью 10 мкл, МШ-10, ТУ 5Е2-833-024.
4. Условия отбора
проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента" и
пенополиуретановую прокладку, вложенные последовательно в один фильтродержатель, либо через фильтр "синяя
лента", вложенный в фильтродержатель, и
последовательно соединенную с ним гофрированную трубку, заполненную полисорбом (либо "Тенексом").
Максимальное время отбора 30 мин. Срок хранения проб не более 3-х суток.
5. Условия анализа
Фильтр вынимают из фильтродержателя,
измельчают ножницами на кусочки размером ~ 1 кв. см, помещают в стакан и
заливают 10 мл ацетона. Оставляют на 15 мин., периодически встряхивая, сливают
ацетон в колбу для отгонки растворителей. Затем экстрагируют офтанол-Т из фильтра новой порцией ацетона. Объединяют
ацетоновые экстракты. Пенополиуретановую прокладку переносят в стакан и
заливают 25 мл ацетона, оставляют на 15 мин. Сливают растворитель, отжимая
прокладку стеклянной палочкой, и объединяют его с экстрактом, полученным при
извлечении из фильтра. Пенополиуретановую прокладку промывают новой порцией (15
мл) ацетона и объединяют ее с экстрактом.
Концентрируют полученный экстракт до ~
0,5 мл на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не более 45°.
Переносят экстракт в мерную пробирку, ополаскивая колбу ацетоном. Доводят
экстракт в пробирке до 2 мл ацетоном и анализируют
методом ГЖХ.
Если вместо пенополиуретановой прокладки
отбор пробы воздуха проводили на полисорб ("Тенекс"), то для извлечения пестицида к гофрированной
трубке с сорбентом присоединяют на стык небольшую воронку и промывают сорбент
50 мл ацетона. Воронку следует присоединить к тому концу трубки, который был
соединен с аспиратором. Ацетоновый экстракт объединяют с экстрактом, полученным
при извлечении пестицида из фильтра, концентрируют, как описано выше, и
анализируют методом ГЖХ.
Анализ методом ГЖХ
Детектор термоионный.
Длина колонки - 1 м.
Внутренний диаметр колонки - 3 мм.
Неподвижная фаза - 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS.
Температура колонки - 190 °C.
Температура испарителя - 260 °C.
Газ-носитель - азот.
Скорость газа-носителя - 22 мл/мин.
Скорость потока водорода 14 - 17 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 400 мл/мин.
-10
Рабочая шкала электрометра 2 x 10 А.
Скорость диаграммной ленты - 240 мм/час.
Объем вводимой пробы 3 - 5 мкл.
Время удерживания изофенфоса
- 4,8 мин.
Время удерживания относительно метафоса - 2,5.
Линейный диапазон определения 0,2 - 2,5 нг.
Количественное определение проводят
методом соотношения со стандартом по высоте хроматографического
пика. Концентрацию пестицида (по изофенфосу) в
воздухе рассчитывают по формуле:
C x V
x H x V
ст ст пр пр
X = ---------------------,
мг/куб. м,
H x V x
V
ст a
где:
C
- концентрация пестицида
в стандартном растворе,
вводимом в
ст
хроматограф,
мкг/мл;
V -
объем стандартного раствора, введенного в хроматограф, мкл;
ст
H -
высота пика стандартного раствора, введенного в хроматограф, мм;
ст
H -
высота пика исследуемого раствора, мм;
пр
V -
объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл;
a
V -
конечный объем анализируемого экстракта, мл;
пр
V - объем отобранного воздуха, приведенный
к нормальным условиям, л.
6. Требования
безопасности
Соблюдать все необходимые требования при
работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими
веществами.