Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6118-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
4-РОДАН-2-НИТРОАНИЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
4-Родан-2-нитроанилин.
NO
___/
2
М.м. 195,4.
CNS--//
\\--NH
\ ___ / 2
---
4-Родан-2-нитроанилин - желтое
кристаллическое вещество с температурой плавления 134 - 135 °C. Растворим в
уксусной кислоте, диоксане, диметилформамиде.
Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
ПДК в воздухе рабочей зоны
4-родан-2-нитроанилина еще не установлена.
Характеристика
метода
Метод основан на хроматографическом
выделении вещества в тонком слое силикагеля с обнаружением зоны локализации с
помощью диазотирующего и азосочетающего
реактивов.
Отбор проб проводится с концентрированием
на аэрозольный фильтр.
Нижний предел измерения в анализируемом
объеме 0,1 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 0,7
мг/куб. м (при отборе 150 л возд.).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,7
мг/куб. м до 35 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности определения
не более +/- 15%.
Измерению не мешают полупродукты
производства, а также анилин, о-п-нитроанилины,
4-родананилин.
Реактивы, растворы,
материалы
4-Родан-2-нитроанилин с содержанием
основного вещества не менее 96%.
Спирт этиловый технический
ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.
Гексан по ТУ 6-09-3375-78, ч.
Хлороформ для хроматографии по ТУ
6-09-4263-76.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.
Натрий азотистокислый
по ГОСТ 4197-74, хч.
Калия гидроокись по ГОСТ 6-01-301-74, осч.
1-Нафтол по ГОСТ 5838-79, чда.
Пластинки для тонкослойной хроматографии
"Силуфол", производство ЧССР, размером 150
x 150 мм.
Фильтры бумажные "синяя лента"
по ТУ 6-09-1678-77 или аэрозольные аналитические типа АФА-ХА-18.
Стандартный раствор
4-родан-2-нитроанилина концентрации 0,1 мг/мл готовят растворением навески
0,0100 г в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение недели при хранении в
холодном темном месте.
Подвижная фаза - смесь бензола и спирта
этилового в объемном соотношении 10:1, готовят в камере за 30 мин. до хроматографирования в таком количестве, чтобы пластинка
погружалась не более чем на 0,5 см.
Реактив N 1 (диазотирующий):
в смесь 46 мл воды и 4 мл конц. соляной кислоты
вносят 1 г азотистокислого натрия. Раствор готовят
перед употреблением.
Реактив N 2 (азосочетающий):
в раствор 2,8 г гидроокиси в 50 мл воды вносят 0,1 г 1-нафтола. Реактив
устойчив в течение длительного времени.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель ИРА-20 оп.
Микрошприц МШ-10М по ГОСТ 8043-74.
Камера хроматографическая
стеклянная типа СП-4,0 по ГОСТ 25336-82Е.
Пульверизаторы стеклянные по ГОСТ
10391-74.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74Е,
вместимостью 100 мл.
Колбы конические плоскодонные с
притертыми пробками по ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 100 мл.
Пробирки градуированные по ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 10 мл.
Пипетки по ГОСТ 20292-74Е, различной
вместимости.
Воронка конусообразная d35 по ГОСТ
25336-82Е.
Отбор проб
Воздух объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр.
Для анализа отбирают 150 л воздуха. Срок
хранения проб не более двух недель.
Проведение
определения
Подготовка проб к анализу
Фильтр вынимают из фильтродержателя,
помещают в коническую колбу, заливают небольшим количеством смеси хлороформа и гексана в объемном соотношении 1:1, чтобы фильтр был
погружен в растворитель, а затем встряхивают 10 мин. Экстракт декантируют в
градуированную пробирку, предварительно отфильтровывая механические примеси
через бумажный фильтр. Экстракцию повторяют еще раз. Объединенный экстракт выпаривают
в токе воздуха до объема около 0,2 мл.
Приготовление стандартной шкалы
Для приготовления стандартной шкалы в
градуированные пробирки микрошприцем вносят 1, 5, 10,
20, 30, 40, 50 мкл стандартного раствора
4-родан-2-нитроанилина и приливают по 0,1 мл хлороформа. Количество вещества в
пробирках составит соответственно 0,1; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мкг.
Условия хроматографирования
На хроматографической
пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. Пробу наносят в
центре стартовой линии. Справа и слева от пятна пробы наносят пятна стандартной
шкалы. Расстояние между пятнами и от краев пластинки не менее 15 мм. Диаметр пятен
не должен превышать 5 - 8 мм.
Пластинку
помещают в хроматографическую камеру.
После развития
хроматограммы на
высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, подсушивают на
воздухе и обрабатывают
сначала реактивом N 1, а затем после подсушивания
реактивом N
2. 4-Родан-2-нитроанилин
проявляется в виде желто-оранжевого
пятна на светлом
фоне с R 0,45 +/- 0,05. Окраска пятен
устойчива в течение
f
длительного
времени.
Обработка
результатов анализа
Количественное измерение содержания
4-родан-2-нитроанилина проводят либо путем измерения с помощью планиметра
площадей пятен пробы и стандартного, имеющего одинаковую интенсивность окраски
с пятном пробы, либо с помощью денситометра.
При использовании планиметра количество
вещества M (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
m x S
X
M = ------,
S
ct
где:
m - содержание вещества в стандартном пятне, мкг;
S -
площадь пятна пробы, кв. мм;
X
S -
площадь пятна стандарта, кв. мм.
ct
При использовании денситометра содержание
вещества в анализируемом объеме находят по отношению интегральных значений
содержания вещества в пятнах пробы и стандарта.
Концентрацию вещества C в воздухе в
мг/куб. м вычисляют по формуле:
M x B
C = -----,
A x V
где:
M - количество вещества в анализируемом
объеме раствора пробы, мкг;
A - объем раствора пробы, взятый для
анализа, мл;
B - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха, отобранный и
приведенный к стандартным условиям, л.
Техника
безопасности
Соблюдать все необходимые требования
техники безопасности при работе с химическими веществами и
легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях,
отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от
20.10.81.