Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6119-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ C7-C9-ЭФИРОВ 2,4ДМ; 2,4Д
И 2,4,5-ТП-КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1. Краткая
характеристика веществ
C -C -эфиры 2,4ДМ:
7 9
O-(CH )
-COO(C H - C H ) М.м. 371,3
// \/
2 3 7 15 9 19
(по октиловому эфиру).
│
││
│
││
/\\ /\
Cl Cl
Химическое название: C -C -эфиры
2,4-дихлорфеноксимасляной кислоты.
7 9
Физические
свойства - темная
маслянистая жидкость. Растворимы
в
органических растворителях. Практически нерастворимы
в воде.
C -C -эфиры 2,4Д (октапон):
7 9
___
//
\\--OCH COO(C H - C H ) М.м. 333,25
/\ ___ / 2 7 15
9 19 (по октиловому
эфиру).
/
--- \
Cl Cl
Химическое название: C -C -эфиры 2,4-дихлорфеноксиуксусной
кислоты.
7 9
Физические
свойства - темно-коричневая маслянистая
жидкость со
специфическим
запахом. Растворимы в органических растворителях.
Практически
нерастворимы в воде.
C -C -эфиры 2,4,5-ТП:
7 9
OCH(CH
)-COO(C H - C H ) М.м. 387,1
___ / 3
7 15 9 19 (по октиловому
эфиру).
Cl--// \\-- Cl
\ ___ /
/ ---
Cl
Химическое название:
C -C -эфиры 2,4,5-трихлорфеноксипропионовой
7 9
кислоты.
Физические свойства: темно-коричневая
маслянистая жидкость.
Растворимы в
органических растворителях, нерастворимы в воде.
В воздухе эфиры находятся в виде тумана и
паров.
ПДК C -C -эфиров 2,4Д
(по октапону) в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.
7
9
2. Методика определения C -C
-эфиров 2,4ДМ, 2,4Д и
7 9
2,4,5-ТП в воздухе рабочей зоны
методом тонкослойной
хроматографии
2.1. Основные
положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на хроматографическом
определении исследуемых веществ в тонком слое силикагеля в подвижной фазе
(бензол) с обнаружением зон локализации с помощью раствора дифениламина и УФ-облучением до и после обработки реагентом.
Отбор проб проводится с концентрированием
на пенополиуретановую крошку.
2.1.2. Метрологическая характеристика
Нижний предел измерения - 3 мкг в
анализируемом объеме раствора пробы (для всех трех эфиров).
Нижний предел измерения в воздухе - 0,4
мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,4
до 4,0 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности измерения
не превышает +/- 25%.
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают галоидфеноксиалканкарбоновые
кислоты, их эфиры, спирты, фенолы, гербициды других классов.
2.2. Реактивы,
растворы, материалы
C -C -эфиры 2,4ДМ с содержанием не менее
90%.
7 9
C -C -эфиры 2,4Д с
содержанием не менее 90%.
7 9
C -C -эфиры 2,4,5-ТП с содержанием не менее
90%.
7 9
Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
Бензол, ГОСТ 5955-75, чда.
Спирт этиловый технический, ГОСТ
18300-87.
Дифениламин, ГОСТ 5825-70.
Проявляющий реагент: 0,5-процентный спиртовый раствор дифениламина.
Реагент устойчив длительное время.
Пенополиуретан, ОСТ 6-05-407-75, нарезанный кубиками размером 5 x 5 x 5 мм, промытый
бензолом, ацетоном и высушенный на воздухе.
Основной стандартный раствор C -C
-эфиров 2,4ДМ; 2,4Д;
2,4,5-ТП-кислот
7 9
концентрации 1 мг/мл
по каждому компоненту
готовят в мерной
колбе
вместимостью 100
мл растворением навески
0,1000 г в ацетоне. Раствор
устойчив в течение длительного времени при хранении в
холодильнике.
Стандартные растворы C -C -эфиров 2,4ДМ;
2,4Д;
2,4,5-ТП-кислот N 1 -
7 9
N 6 концентраций
0,03; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,30 мг/мл
готовят в мерных
колбах
вместимостью 50 мл
путем соответствующего
разбавления основного
стандартного раствора
ацетоном. Растворы устойчивы в
течение длительного
времени при
хранении в холодильнике.
Пластинки "Силуфол"
производства ЧССР или другие с тонким слоем силикагеля.
2.3. Приборы и
посуда
Аспирационное устройство, ТУ
64-1-1081-73, или аналогичное.
Стеклянная гофрированная трубка диаметром
3 мм и длиной 10 см.
Хроматографическая камера, ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Микропипетка, ГОСТ 20292-74.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, различной
вместимости.
Пробирки градуированные со шлифом, ГОСТ 1770-74, вместимостью 20 мл.
Источник УФ-света.
2.4. Условия отбора
проб воздуха
Воздух со скоростью 8 - 10 л/мин. аспирируют через стеклянную гофрированную трубку,
заполненную пенополиуретановой крошкой (~ 0,5 г). Для анализа отбирают 150 л
воздуха. Пробы можно хранить в течение трех суток.
2.5. Проведение
определения
2.5.1. Подготовка проб к анализу
Трубку с пенополиуретановой крошкой
промывают током ацетона. В градуированную пробирку собирают 10 - 12 мл
экстракта и выпаривают в токе воздуха до объема 2 мл.
2.5.2. Условия хроматографирования
На хроматографической
пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии
старта наносят 0,1 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы наносят по
0,1 мл стандартных растворов эфиров N 1 - N 6, что соответствует содержанию каждого
эфира в пятне 3,5; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0 мкг. Диаметр пятен не должен
превышать 10 мм. Пластинку помещают в хроматографическую
камеру, в которую за 30 мин. до хроматографирования
налита на высоту не более 0,5 см подвижная фаза (бензол).
После развития хроматограммы
на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном
шкафу, облучают УФ-светом в течение 5 мин.,
обрабатывают из пульверизатора проявляющим реагентом и снова облучают до
появления пятен.
C -C -эфиры 2,4ДМ; 2,4Д;
2,4,5-ТП-кислот проявляются в виде синих пятен
7 9
на светлом
фоне с R 0,55;
0,67; 0,80 соответственно. Окраска
пятен
f
устойчива.
2.5.3. Обработка результатов анализа
Количественное измерение
содержания C -C -эфиров 2,4ДМ, 2,4-Д, 2,4,5-
7 9
ТП-кислот проводят
либо с помощью
денситометра по отношению
интегральных значений содержания вещества в пятнах пробы и
стандарта, либо
путем измерения
с помощью планиметра или
прозрачной миллиметровой бумаги
площадей
одинаковых по интенсивности окраски пятен пробы и стандарта.
Концентрацию C -C -эфиров
2,4ДМ; 2,4Д;
2,4,5-ТП-кислот в воздухе (X)
7 9
вычисляют по
формуле:
G x S x V
np
2
X = --------------,
S x V x V
ct 1
20
где:
G - содержание эфиров в пятне стандарта,
мкг;
S ,
S - площади пятен пробы и стандарта
соответственно, кв. мм;
np ct
V -
анализируемый объем раствора пробы, мл;
1
V -
общий объем раствора пробы, мл;
2
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
3. Техника
безопасности
Соблюдать все необходимые требования
техники безопасности при работе с химическими веществами и
легковоспламеняющимися жидкостями, при работе в химических лабораториях, а
также Правила устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены в лабораториях, отделениях,
отделах санитарно-эпидемиологических учреждений системы МЗ СССР, N 2455-81 от
20.10.81.