Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6138-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
БУТИЗАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
1. Краткая
характеристика вещества
Бутизан - 2-хлоро-(2,6-диметилфенил)-N-(1H-пиразолилметил)ацетамид.
CH
/ 3 C H ClN O.
--- O 14 16 3
// \\ ││
\ ___ /----N----C----CH Cl М.м. 277,76.
--- \ │ 2
CH
CH
3
│ 2
N
/
\
\\ //N
---
Препарат
представляет собой бесцветные
кристаллы, с Т
плав. 85 °C,
растворимые в
большинстве органических растворителей, растворимость в воде
-6
22 мг при 20 °C.
Давление паров - 0,47 x 10 млбар при 20 °C.
Применяется для борьбы со злаковыми
сорняками.
ПДК бутизана
0,6 мг/куб. м.
2. Характеристика
метода
Метод основан на газохроматографическом
определении бутизана с использованием детектора по
захвату электронов.
Отбор проб проводится с концентрированием
(фильтр "синяя лента").
Предел обнаружения - 1 нг в анализируемом объеме раствора.
Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб.
м.
Диапазон измеряемых концентраций - 0,05 -
5 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности измерений
+/- 3,25%.
3. Реактивы,
растворы, материалы
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Ацетон чда,
ГОСТ 2603-79.
Фильтры бумажные беззольные "синяя
лента".
Хроматон N-AW (0,16 - 0,20) с 5% SE-30 (Хемапол,
ЧССР).
Стандартный раствор бутизана,
содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 0,01 г препарата в мерной колбе на
100 мл. Рабочие растворы готовят разбавлением стандартного раствора бутизана.
4. Приборы,
аппаратура, посуда
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-2451-78.
Баня водяная электрическая, ТУ
64-1-2850-76.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ
10696-75.
Весы аналитические лабораторные, ГОСТ
19491-74.
Весы технические ВЛКТ-500.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82, на
50, 500 мл.
Испаритель ротационный вакуумный для
отгонки растворителей ИР-1М, ТУ 25-11-917-76.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82, на 50,
250 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.
Колбы грушевидные для отгонки
растворителей, ГОСТ 25336-82.
Колбы круглодонные со шлифом, ГОСТ
25336-82, на 250, 500 мл.
Колонка стеклянная, длина 1 м, внутренний
диаметр 3 мм.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 5Е-2.833.024.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 мл.
Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели, ГОСТ 9293-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью
50, 100 мл.
Хроматограф газовый марки
"Цвет", оснащенный детектором постоянной скорости рекомбинации, или
аналогичный.
5. Условия отбора
проб воздуха
Воздух со скоростью 5 мл/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента",
закрепленный в фильтродержателе, в течение 30 мин.
6. Условия анализа
Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20
мл ацетона. Встряхивают в течение 30 мин. Экстракцию повторяют дважды.
Объединенный экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют
растворитель под вакуумом досуха. Остаток растворяют в колбе в 1 мл ацетона и хроматографируют.
Определение методом газожидкостной
хроматографии
Газохроматографическое определение бутизана производят на хроматографе "Цвет-570" с
детектором по захвату электронов или аналогичном при следующих условиях хроматографирования:
Носитель - хроматон
N-AW (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза - 5% SE-30.
Колонка стеклянная 1 м x 3 мм.
Скорость газа-носителя (азот) - 40
мл/мин.
Скорость диаграммной ленты потенциометра
- 240 мм/час.
Температура колонки - 220 °C.
Температура детектора - 260 °C.
Температура испарителя - 260 °C.
Вводимый объем - 2 мкл.
Время удерживания - 2,75 мин.
Расчет концентрации препарата X в мг/куб.
м в воздухе проводят по формуле:
G x V
1
X = -------,
V x V
20
где:
G - количество бутизана,
найденное по градуировочному графику, нг;
V -
общий объем пробы, мл;
1
V - хроматографический
объем пробы, мкл;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
7. Требования
безопасности
Соблюдать все требования безопасности при
работе в химических лабораториях, а также Правила устройства, техники
безопасности, производственной санитарии, личной гигиены при работе в
лабораториях санитарно-эпидемических учреждений системы Минздрава СССР (N
2455-81 от 20.10.81).