Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6155-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ДИФЕНОКОНАЗОЛА (СКОРА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания,
кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии
по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая
характеристика препарата
Дифеноконазол (скор) -
1-{2-/(4-хлорфенокси)-2-хлорфенил-(4-метил-1,3-диоксолан-2-ил)-метил/}-1H-1,2,4-триазол.
Cl N___
--- --- / /───│ C
H Cl N
O .
Cl--// \\--O--//
\\---C---CH --N │ 19 17
2 3 3
\ ___ / \ ___ /
/ \ 2 \___│
--- ---
O O ---N
М.м.
406,27.
│ │
└───┘-CH
3
Белое кристаллическое вещество. Растворим
в гексане, ацетоне, хлороформе, ацетонитриле,
метаноле.
Препарат используется в качестве
инсектицида для обработки овощных и садовых культур.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны 1 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на определении скора хроматографическими методами
(ГЖХ) после концентрирования из воздуха.
Отбор проб производится с
концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Предел измерения в анализируемом объеме -
10 нг.
Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб.
м (при отборе 100 л).
Диапазон измеряемых концентраций: 0,5 -
5,0 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители
технического препарата.
Граница суммарной погрешности +/- 22,3%.
2. Реактивы,
растворы, материалы
Азот особой чистоты газообразный, ГОСТ
9293-74.
Водород, ГОСТ 3022-88, из баллона с
редуктором или из генератора водорода.
Воздух, ГОСТ 9010-80, из баллона с
редуктором или получаемый из компрессора.
Ацетон хч, ГОСТ
2603-79.
Хроматон N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Натрий сульфат безводный чда, ГОСТ 4166-76.
Фильтры бумажные "синяя лента",
ТУ 6-09-1678-77.
Стандартный раствор дифеноконазола,
содержащий 100 мкг/мл вещества, готовят растворением 10 мг препарата в мерной
колбе в 100 мл ацетона. Хранят в холодильнике не более 6 месяцев.
3. Приборы,
аппаратура и посуда
Хроматограф с термоионным детектором или
детектором постоянной скорости рекомбинации электронов (типа "Цвет",
"Кристалл" или другой).
Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.
Электроаспиратор, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Ротационный испаритель с набором колб
(типа ИР-1М), ТУ 26-11-917-76.
Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ
1770-74, 25336-82.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ 283-3-106.
Аппарат для встряхивания, ТУ
64-21-1081-73.
4. Отбор проб
воздуха
Исследуемый воздух со скоростью 5 л в
минуту аспирируют через фильтр "синяя
лента", помещенный в фильтродержатель, в течение
20 мин. Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы. (Хранят пробы не более 2-х
месяцев.)
5. Проведение
измерения
Фильтр переносят в коническую колбу,
заливают 15 - 20 мл ацетона и встряхивают в течение 20 мин. Экстракцию
повторяют еще раз. Ацетон сушат безводным сульфатом натрия, с помощью
ротационного вакуумного испарителя полностью удаляют растворитель. К сухому
остатку пипеткой добавляют 10 мл ацетона.
6. Условия хроматографирования
Хроматограф с ТИД.
Колонка стеклянная 1000 x 3 мм.
Носитель - Хроматон
N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).
Неподвижная фаза - 5% SE-30.
Для ТИД
Температура колонки - 250 °C.
Температура испарителя - 270 °C.
Расходы газов: азот - 30 мл/мин.; водород
- 10 - 11 мл/мин., воздух - 100 - 150 мл/мин.
-10
Рабочая шкала электрометра 32 x 10 .
Объем вводимой пробы - 2 мкл.
Время удерживания - 5 мин. 2 с.
Для ДЭЗ
Температура колонки - 260 °C.
Температура детектора - 270 °C.
Температура испарителя - 270 °C.
-12
Рабочая шкала электрометра 20 x 10 .
Объем вводимой пробы - 5 мкл.
Время удерживания - 4 мин. 36 с.
Количественный расчет ведут методом
соотношения со стандартом.
Концентрацию дифеноконазола
(скора) в воздухе определяют по формуле:
C x h x V
x V
пр ст общ
X =
--------------------,
h x V
x V
ст пр 20
где:
C - концентрация дифеноконазола
в стандартном растворе, мкг/мл;
h -
высота пика пробы, мм;
пр
h -
высота пика стандартного раствора, мм;
ст
V -
объем пробы, введенный в хроматограф, мкл;
ст
V
- общий объем пробы, мл;
общ
V
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
7. Требования
безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые
требования безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими
веществами.