Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6217-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КУМАФУРИЛА (ФУМАРАНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания,
кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии
по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая
характеристика препарата
Кумафурил (фумаран) - регулятор роста растений
широкого спектра действия.
O
//
H CO-C
NH C H NO K.
3 \ /
2 5
6 4
C=C
/
\
Мол. масса 183,21.
H
C-OK
//
O
Препарат фумаран
- желтовато-кремовый или белый сыпучий порошок, растворимый в воде, метаноле,
этаноле. Нерастворим в хлороформе, эфире, бензоле, гексане. Температура плавления 239 - 240 °C. Агрегатное
состояние в воздушной среде - аэрозоль.
ОБУВ кумафурила
в воздухе рабочей зоны - 1,2 мг/куб. м.
2. Характеристика
метода
Метод основан на фотоколориметрическом
определении продукта гидролиза препарата в виде окрашенного комплекса с хлорным
железом. Определение проводится на фотоэлектрическом колориметре-нефелометре
ФЭК-М с использованием светофильтра с максимумом пропускания 440 +/- 5 нм.
Отбор проб с концентрированием в
дистиллированной воде.
Предел обнаружения - 0,1 мг в
анализируемом объеме раствора.
Предел обнаружения - 0,5 мг/куб. м в
воздухе, при отборе.
Погрешность определения +/- 10%.
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5
до 10 мг/куб. м.
3. Приборы,
аппаратура, посуда
Колориметр-нефелометр фотоэлектрический
ФЭК-56М, ТУ 3-3919-74.
Термостат, ТУ 64-1-1411-72.
Аспирационное устройство.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, на 10 и 100
мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 2 мл.
Колбы конические плоскодонные, ГОСТ
25336-82, на 50 мл.
Мерный цилиндр, ГОСТ 1770-74, на 10 мл.
Склянки для промывки газов типа СВТ, ГОСТ
25336-82.
4. Реактивы,
растворы и материалы
Железо треххлористое 6-водное ч, ГОСТ
4147-74.
Вода дистиллированная.
Стандартный раствор кумафурила
(фумарана) в дистиллированной воде (2 мг/мл).
5. Отбор проб
воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через поглотитель, содержащий 5 мл дистиллированной
воды. Всего аспирируют 200 л воздуха. Раствор из
поглотителя переносят в мерный цилиндр. Объем раствора доводят до 5 мл. Срок
хранения полученного раствора - не более 1 месяца.
6. Подготовка к
измерению
Построение градуировочного
графика
Из стандартного раствора кумафурила (фумарана) готовят
растворы с содержанием препарата от 0,1 до 10 мг в 5 мл раствора, в каждый из
полученных растворов добавляют по 2 мл 4-процентного раствора хлорного железа,
доводят объем раствора до 10 мл и термостатируют в течение
5 мин. при температуре 50 °C. Измеряют значение оптической плотности с
использованием лампы РН 8-35, светофильтра с максимумом поглощения 440 +/- 5 нм и кюветы с рабочей длиной 5,07 мм. В качестве раствора
сравнения используют раствор, полученный разбавлением водой 2 мл 4% раствора
хлорного железа до 10 мл.
Строят график зависимости оптической
плотности (D) от содержания кумафурила (фумарана) (m).
7. Проведение
измерения кумафурила (фумарана)
В 5 мл определяемого раствора кумафурила (фумарана) (п. 5)
добавляют 2 мл 4-процентного раствора хлорного железа. Дальнейшую обработку и
определение оптической плотности проводят как в п. 6. Содержание кумафурила (фумарана) в растворе
находят по градуировочному графику.
8. Расчет
концентрации
Расчет концентрации кумафурила
в воздухе производят по формуле:
а
C = ---,
V
ст
где:
C - концентрация препарата в воздухе,
мг/куб. м;
а - количество кумафурила,
найденное по калибровочному графику, мг;
V -
объем воздуха (куб.
м), отобранный для анализа,
приведенный к
ст
стандартным
условиям.
V
рассчитывается по формуле:
ст
V x 273 x P
V = ---------------,
ст (273 + t)
x 760
где:
V - объем воздуха при температуре в месте
отбора пробы, куб. м;
P - атмосферное давление, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора
пробы, C.
9. Требования
безопасности
Определение выполняется в соответствии с
"Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санэпидучреждений системы МЗ СССР", N 2455-81 от
20.10.81.