Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6218-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРФЛУАЗУРОНА (ЭЙМ)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания,
кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии
по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая
характеристика препарата
Cl F
│ O
O │
---N ---
││ ││ ---
C OH Cl F N O .
F C-//
\\-O-// \\-NHC NHC -// \\ 2
9 3 5 3 3
3 \
___ / \ ___ / \ ___ /
--- --- --- М.м.
540,66.
│ │ │
Cl Cl F
Хлорфлуазурон (ЭЙМ (ЦГА 112913) - действующее начало
4-(3-хлор-5-трифлуорометил-2-пиридинил-окси)-3,5-дихлорфенил-аминокарбонил-2,6-дифторбензамид)
- белый кристаллический порошок без запаха. Температура плавления с разложением
- 228 °C. Растворимость в воде при 20 °C - не более 10 мг/л, слабо растворяется
в гексане, хлористом метилене, бензоле, хорошо
растворим в ацетонитриле.
ЭЙМ эффективен
против гусениц, чешуекрылых и личинок жесткокрылых. Рекомендуется как средство
защиты хлопчатника, овощных культур и картофеля.
Кишечное
действие препарата более
выражено, чем контактное.
ЭЙМ
малотоксичен
для млекопитающих. Острая
оральная токсичность ЛД для
50
мышей выше
7000 мг/кг, острая дермальная
токсичность ЛД для крыс - 2000
50
мг/кг.
Агрегатное состояние - аэрозоль.
ОБУВ ЭЙМ в воздухе рабочей зоны - 0,25
мг/куб. м.
2. Характеристика
метода
Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения методом
жидкостной хроматографии с УФ-детектором при 250 нм или газожидкостной хроматографии с детектором по захвату
электронов.
Отбор проб с концентрированием (бумажный
фильтр "синяя лента").
Предел измерения в анализируемом объеме
пробы - 2 нг.
Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб.
м (ЖХ), 0,1 мг/куб. м (ГЖХ) при отборе 10 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций 0,01 - 1
мл/куб. м (ЖХ), 0,1 - 1,0 мг/куб. м (ГЖХ).
Определению не мешают наполнители
технического препарата.
Граница суммарной погрешности измерения -
+/- 15%.
3. Реактивы,
растворы, материалы
Ацетон хч, ГОСТ
2603-79.
Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Фильтры бумажные "синяя лента",
ТУ 6-09-7678-77.
Стандартный раствор ЭЙМ в ацетонитриле с концентрацией 100 мкг/мл.
Рабочие стандартные растворы ЭЙМ - 10,0
(а); 1,0 (б); 0,1 (в) мкг/мл - готовят разведением основного стандартного
раствора (ОСР) ацетонитрилом:
а) 1 мл ОСР до 10 мл ацетонитрилом;
б) 1 мл раствора "а" до 10 мл ацетонитрилом;
в) 1 мл раствора "б" до 10 мл ацетонитрилом.
Рабочие стандартные растворы
"а" и "б" хранят в холодильнике не более 1 месяца, раствор
"в" - не более 5 дней.
К методу ЖХ
Силасорб C - 5 мкм.
18
Водный раствор HCl
- 0,1%.
Ацетонитрил, хч, ТУ 6-09-3534-87.
К методу ГЖХ
Азот газообразный, ГОСТ 9293-74.
Хроматон N-Супер (0,125 - 0,160 мм) с 3% OV-210.
4. Приборы,
аппаратура, посуда
Жидкостный хроматограф советского
производства "Милихром" со
спектрофотометрическим детектором или газовый хроматограф с детектором по
захвату электронов.
Прибор для отгонки растворителей
(ротационный вакуумный испаритель типа ИР-1М, ТУ 25-11-917-76).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
50, 100 мл.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82,
вместимостью 100 мл.
Колбы грушевидные ОКШ 50-14/23ТО, ГОСТ 25336-82,
вместимостью 30 мл.
Колонка стеклянная хроматографическая
длиной 1 м, диаметр 3 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 1, 5, 10 мл.
Микрошприц на 10 мкл МШ-10, ТУ E-2.833.024.
5. Отбор проб
воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют в течение 10 минут через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр "синяя лента".
Срок хранения проб в холодильнике - не
более 3 дней.
6. Проведение
измерения
Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль,
помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют дважды.
Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу для
отгонки растворителя, упаривают досуха. Остаток растворяют в 1 мл ацетонитрила и хроматографируют.
Метод ВЭЖХ
Хроматограф жидкостный "Милихром".
Длина волны - 254 нм.
Микроколонка 65 x 2.
Насадка колонки Силасорб
C , 5 мкм (ЧФСР).
18
Элюент: ацетонитрил
+ водный раствор HCl (0,1%) в объемном соотношении
70:30.
Скорость элюирования - 200 мкл/мин.
Поддиапазон чувствительности - 0,2 А.
Вводимый объем - 20 мкл.
Минимально детектируемое количество - 2 нг.
Метод ГЖХ
Носитель - Хроматон
N-Супер (0,125 - 0,160 мм).
Неподвижная фаза 3% OV-210.
Колонка стеклянная 1 м.
Скорость газа-носителя (азота) - 50
мл/мин.
Температура колонки - 220 °C.
Температура испарителя - 250 °C.
Температура детектора - 230 °C.
Вводимый объем - 2 мкл.
Линейный диапазон детектирования - 2 - 20
нг.
Минимально детектируемое количество - 2 нг.
При хроматографировании
в прибор вводят последовательно по 2 мкл серии
стандартных растворов, содержащих 2, 5, 10, 20 нг
препарата, а затем такой же объем пробы.
Количественное определение проводят
методом соотношения со стандартом путем сравнения высоты пика рабочей пробы с
высотой пика соответствующего стандартного раствора, высота которого наиболее
близка высоте пика рабочей пробы.
7. Расчет
концентрации
Расчет результатов анализа проводят по
следующей формуле:
C x H x V
1
X = ------------,
H x V x V
ст 2
где:
X - содержание ЭЙМ в пробе, мг/куб. м;
C
- количество препарата
в хроматографируемом объеме стандартного
раствора, нг;
H -
высота пика стандартного раствора, мм;
ст
H - высота пика пробы, мм;
V -
общий объем анализируемого экстракта, мл;
1
V - хроматографируемый
объем пробы, мкл;
V
- объем воздуха, отобранный для
анализа и приведенный к нормальным
2
условиям, л.
8. Требования
безопасности
Соблюдать все необходимые требования при
работе в химических лабораториях с органическими растворителями и токсическими
веществами.