Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6221-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ
ПИРАЗОСУЛЬФУРОН-ЭТИЛА (СИРИУСА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания,
кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии
по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Характеристика
препарата
Пиразосульфурон-этил (сириус, NC-311) -
этил-5-[3-(4,6-диметоксипиримидин-2-ил)-уреидосульфонил]-1-метил-пиразол-4-карбоксилат.
COOC H
/
2 5
┌┬───┬┐
││ ││
C H N O S.
││ ││ OCH 14 18 6 7
N\ /\ N--- / 3
\ / SO
NHCONH--// \\ М.м. 414.
N 2
\ ___ /
│ N--- \
CH OCH
3 3
2. Характеристика
метода
Метод основан на определении пиразосульфурон-этила (сириуса)
методом газожидкостной хроматографии после концентрирования из воздуха.
Отбор проб с концентрированием (бумажный
фильтр "синяя лента").
Предел измерения в анализируемом объеме
пробы - 3 нг.
Предел измерения в воздухе - 0,01 мг/куб.
м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - 0,01 -
0,32 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители
технического препарата.
Граница суммарной погрешности +/- 19,5%.
2. Реактивы,
растворы, материалы
Пиразосульфурон-этил.
Основной стандартный раствор сириуса, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением 10 мг
препарата в мерной колбе на 100 мл в хлороформе. Раствор хранят в холодильнике
не более месяца.
Рабочие растворы пиразосульфурон-этила
1 - 10 мкг/мл готовят из основного раствора.
Бумажные фильтры ("синяя
лента").
Хлороформ хч,
ГОСТ 20015-74.
Трифторуксусный ангидрид, ТУ
6-09-4135-75.
Пиридин ч, ГОСТ
13647-78.
Бензол хч, ГОСТ
5955-81.
3. Приборы,
аппаратура, посуда
Хроматограф с ДЭЗ (тип "Цвет",
"Газохром" или др.).
Электроаспиратор для отбора проб, ТУ 64-1-868-77.
Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82.
Колбы конические, ГОСТ 25336-82,
вместимостью 50, 100 мл.
Фильтродержатели.
Ротационный вакуумный испаритель, ТУ
25-11-917-76.
Микрошприцы на 10 мкл МШ-10, ТУ 2.833.106.
Колонки стеклянные хроматографические,
длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
4. Отбор проб
воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель
бумажный фильтр "синяя лента" в течение 20 мин. Рекомендуется
отобрать 3 параллельные пробы. Пробы хранят не более 3-х суток.
5. Проведение
измерения
Бумажный фильтр из фильтродержателя
переносят в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Встряхивают 20 мин.
Экстракцию повторяют дважды. Объединяют ацетоновый экстракт, сушат безводным
сульфатом натрия и сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют
растворитель до объема 0,1 - 0,3 мл при температуре водяной бани не выше 35 °C.
Остаток растворителя удаляют на воздухе. К сухому остатку приливают 50 мкл трифторуксусного ангидрида и 10 мкл
пиридина. Выдерживают приготовленный раствор в течение 30 мин., после чего
добавляют 1 мл бензола и 5 мл дистиллированной воды, интенсивно встряхивают в
течение 2 мин. После разделения фаз 3 мкл бензольного слоя вводят в хроматограф.
6. Условия хроматографирования
Хроматограф с ДЭЗ.
Носитель Хроматон
N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% XE-60.
Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренним
диаметром 3 мм.
Температура: испарителя - 250 °C,
детектора - 250 °C, колонки - 180 °C.
Скорость газа-носителя - 55 мл/мин.
(через колонку); 150 мл/мин. (на продувку детектора).
Вводимый объем - 3 мкл.
Время удерживания фторпроизводного пиразосульфурон-этила - 14 мин.
Линейный диапазон детектирования - 3 - 96
нг.
7. Расчет
концентрации
Расчет концентрации препарата (мг/куб. м)
в воздухе проводят по формуле:
A x V x H
пр
X = --------------
H x V x V
ст 1
20
путем
сравнения рассчитываемого пика с
пиком, полученным при введении
известного
количества стандартного вещества, при
условии, что пики близки
по величине и
определение ведется в диапазоне линейности детектора,
где:
A - количество стандартного препарата,
введенного в хроматограф, нг;
H -
высота пика стандартного раствора, мм;
ст
H -
высота пика препарата в исследуемой пробе, мм;
пр
V -
объем экстракта, введенный в хроматограф, мкл;
1
V - общий объем анализируемого экстракта,
мл;
V
- объем воздуха, отобранный для
анализа, приведенный к нормальным
20
условиям, мл.
8. Требования
безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила
безопасности при работе с органическими растворителями и токсическими
веществами.