Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6239-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ИМАЗАПИРА (АРСЕНАЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания,
кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии
по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Имазапир (арсенал, чаппер). Действующее начало:
2-(4-изопропил-4-метил-5-оксо-2-имидазолин-2-ил)никотиновая
кислота.
Структурная формула:
//\
COOH
//
\/ C H N O
.
│
││ 13
15 3 3
│
││ N
\\
/\ //\ М.м. 261,3.
\\/
\// \ CH
N
│ \/ 3
│
│\
HN──┐│
CH(CH )
O 3 2
Белый
порошок со слабым запахом уксуса.
Т пл. 169 - 170 °C. Давление
-7
пара при 45
°C менее 2 x 10 мм рт. ст.
Растворимость в воде 10 - 15 г/л
при 25 °C.
Ограниченно растворим в органических растворителях.
Применяется в качестве гербицида и
арборицида.
Малотоксичен.
ЛД для крыс более 5000 мг/кг.
50
В воздухе может находиться только в виде
аэрозоля.
1. Характеристика
метода
Метод основан на газохроматографическом
определении метилового эфира имазапира с термоионным
детектором после аспирационного отбора пробы воздуха.
Отбор проб производится с
концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента").
Предел измерения - 1 нг
в анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 0,017
мг/куб. м (при отборе 60 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций: 0,017 -
0,330 мг/куб. м.
Метод специфичен, другие гербициды и
арборициды (например, симм-триазины, велпар, раундап, глюфосинат аммония, 2,4-Д, гарлон)
определению не мешают.
Граница суммарной погрешности +/- 16%.
2. Приборы,
аппаратура и посуда
Весы аналитические ВЛР-200 г, ТУ
25-06-1131-75.
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77,
модель 882.
Газовый хроматограф с термоионным
детектором ("Цвет 550" или аналогичный).
Фильтродержатели.
Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М,
ТУ 25-112917-74.
Вакуумный водоструйный насос, ГОСТ
25336-82.
Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и
100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20232-74, емкостью 1, 2, 5
и 10 мл.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82,
емкостью 100 мл, ГР-100-29/32.
Стаканы химические емкостью 100 мл, ГОСТ
25336-82.
Стеклянные палочки.
3. Реактивы,
растворы, материалы
Вода дистиллированная.
Метанол хч, ГОСТ
6995-77, свежеперегнанный.
Этанол 96-процентный, ТУ 6-09-1710-77.
Триметиланилин ч, ТУ 6-09-10-915-73.
Жидкая фаза OV-17.
Жидкая фаза PS-300.
Носитель - Хромосорб
750 (100 - 120 меш).
Азот высокой чистоты, ТУ 6-16-40-1488.
Водород, ГОСТ 3022-70, из баллона с
редуктором или из генератора водорода.
Воздух, ГОСТ 11882-73, из баллона с
редуктором или нагнетаемый компрессором.
Фильтры бумажные беззольные "синяя
лента", ТУ 6-09-1678-77.
Основной стандартный раствор имазапира в метаноле с содержанием 100 мкг/мл. Хранят в
холодильнике до трех месяцев.
0,2 М раствор гидроокиси триметиланилина в метаноле - готовится растворением триметиланилина в свежеперегнанном метаноле.
4. Отбор проб
воздуха
Воздух со скоростью 3 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель
бумажный фильтр "синяя лента". Отбирают 60 л воздуха. Пробы,
отобранные на фильтр, можно хранить в закрытых бюксах в холодильнике в течение
10 дней.
5. Приготовление
рабочих растворов
В мерные колбы на 50 мл помещают по 0,5;
1; 2,5; 5; 10 мл основного стандартного раствора и доводят до метки метанолом.
Получают растворы с концентрацией 1, 2, 5, 10 и 20 мкг/мл соответственно.
Хранят в холодильнике в течение 3 месяцев. Перед хроматографированием
к 1 мл рабочего раствора добавляют 50 мкл 0,2 М
раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле.
6. Проведение
измерения
Фильтр из фильтродержателя
переносят с помощью пинцета в химический стакан емкостью 100 мл. Содержимое
стакана заливают 15 мл смеси воды с этанолом в соотношении 20:80 (по объему),
дают постоять 15 мин., периодически встряхивая. С помощью стеклянной палочки
многократно отжимают фильтр, переносят раствор в грушевидную колбу емкостью 100
мл. Фильтр промывают еще два раза той же смесью растворителей, каждый раз
используя 15 мл смеси, тщательно отжимая последние капли с помощью стеклянной
палочки. Экстракты объединяют и выпаривают растворители на ротационном
вакуумном испарителе досуха при температуре бани 40 °C. Остаток растворяют в 1
мл метанола, тщательно обмывая стенки колбы. Добавляют 50 мкл
0,2 М раствора гидроокиси триметиланилина в метаноле
и вводят в испаритель хроматографа 1 мкл полученного
раствора.
7. Условия хроматографирования
Хроматографирование проводят при следующих условиях: газовый хроматограф, снабженный
термоионным детектором и стеклянной колонкой (1800 x 4 мм), заполненной Хромосорбом 750 (100 - 120 меш) с 3,8% OV-17. Температура
термостата колонки - 230 °C, испарителя - 250 °C, детектора - 300 °C.
Скорость потока газа-носителя (азота
высокой чистоты) - 30 мл/мин., водорода - 3,3 мл/мин., воздуха - 55 мл/мин.
Абсолютное время удерживания метилового эфира имазапира
- 8,40 +/- 0,40 мин. Для дополнительной идентификации может быть использована
стеклянная колонка (1200 X 4 мм), заполненная Хромосорбом
750 (100 - 120 меш) с 5% PS-300. Температура колонки - 200 °C. Остальные
условия те же. Абсолютное время удерживания метилового эфира имазапира - 9,70 +/- 0,45 мин.
Объем раствора, вводимый в хроматограф, -
1 мкл. Скорость протяжки диаграммной ленты - 2,5
мм/мин. Линейность детектирования проверена в диапазоне 1 - 100 нг.
8. Расчет
концентрации
Расчет концентрации препарата в воздухе
(X) в мг/куб. м производят по формуле:
G x H
пр
X = ---------,
H x V
ст 20
где:
G
- количество арсенала в 1 мл
стандартного раствора метилового эфира
имазапира, мкг;
H
, H -
высота пика на хроматограмме исследуемого и стандартного
пр ст
растворов
соответственно, мм;
V -
объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным
20
условиям, л.
9. Требования
безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила
безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.