Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6265-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГЕРБИЦИДА ФЕНОКСАПРОП-ЭТИЛ (ПУМА
СУПЕР,
ФУРОРЕ СУПЕР) В ВОДЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ
(Дополнение к МУ N 6172-91)
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания,
кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии
по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая
характеристика препарата
Действующее вещество гербицида - феноксапроп-этил: 2-/4-/6-хлорбензоксазолил-2-окси/фенокси/пропионовой кислоты
этиловый эфир (фуроре супер).
Структурная формула:
// \ -- N CH
│
││ \\ --- │ 3
│
││ /---O---// \\--O-CH-C-OC H
/\\ / -- O \ ___ / \\
2 5
Cl --- O
Эмпирическая формула: C H ClNO .
18 16 5
Молекулярная масса: 361,8.
Выпускается в
виде 7,5 к.э. Применяется
в качестве
послевсходового гербицида
на посевах зерновых культур, сахарной
свеклы.
Относится к малотоксичным соединениям: ЛД
при введении в
50
желудок белых
крыс 4000 мг/кг. Коэффициент кумуляции более 5.
ОДУ в воде водоемов 0,0003 мг/л.
2. Методика определения
феноксапроп-этила
(пума супер, фуроре
супер) в воде
2.1. Принцип метода
Метод основан на концентрировании
препарата из анализируемой пробы и прямом определении на газовом хроматографе с
детектором постоянной скорости рекомбинации.
2.1.2. Метрологическая характеристика
метода
Минимально детектируемое количество 2,5 нг
Нижний предел обнаружения 0,01 мг/л
Размах варьирования 80 - 85%
Среднее значение определения 82,5%
Стандартное отклонение 8,3%
Доверительный интервал среднего
при p = 0,95 и n = 10 82,5 +/- 4,8%
2.1.3. Избирательность метода
Определению не мешают другие пестициды.
2.2. Реактивы и
растворы
Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
Натрий сернокислый безводный, чда, ГОСТ 4166-76.
Феноксапроп-этил, стандартный раствор в гексане,
содержащий 100 мкг/мл препарата.
Рабочие стандартные растворы с
концентрацией 0,5 - 20 мкг/мл феноксапроп-этила.
Инертный носитель инертон,
N-супер, 0,16 - 0,20 с 3-процентным SP-2100.
Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74.
Сжатый воздух.
2.3. Приборы и
посуда
Хроматограф с детектором постоянной
скорости рекомбинации, ДЭЗ.
Колонка стеклянная длиной 1 м, внутренний
диаметр 3 мм, из комплекта хроматографа.
Микрошприц МШ-10.
Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
Весы аналитические АДВ-20.
Водоструйный вакуумный насос стеклянный,
ГОСТ 25336-82.
Воронки делительные, ГОСТ 25336-82.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82.
Микропипетки, ГОСТ 1770-74.
Колбы круглодонные для отгонки
растворителей, ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
2.4. Отбор проб и
подготовка к анализу
2.4.1. Отбор проб
Отбор проб и подготовка для анализа
производятся в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб
сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды
для определения микроколичеств пестицидов",
утвержденными Минздравом СССР, от 21.08.79 N 2051-79.
2.4.2. Подготовка хроматографических
колонок
Стеклянные хроматографические
колонки заполняют насадкой по стандартной методике. Колонку кондиционируют 4
часа, повышая температуру от 50 до 220 °C со скоростью 1 °/мин. Колонку
тренируют стандартным раствором феноксапроп-этила с
концентрацией 100 мкг/мл до получения сходимых высот
пиков.
2.4.3. Условия хроматографирования
I
колонка II колонка
Насадка
колонки 5% SE-30
на 3% SP-2100 на
хроматоне
N-AW-DMCS инертоне
N-супер
(0,20 -
0,240 мм) (0,16 - 0,20 мм)
Длина и
внутренний диаметр колонки, 1 x 3 1 x 3
см x мм
Температура
термостата 210 230
колонки, °C
Температура
детектора, °C 280 280
Температура
испарителя, °С 250 250
Объем вводимой
пробы, мкл
5 5
Расход
газа-носителя азота, мл/мин. 60 60
-12
Рабочая шкала
электрометра, А 20 x 10
Время
удерживания феноксапроп-этила 3 мин. 05 с 3 мин. 28 с
Линейный
диапазон детектирования, нг 2,5 - 100 2,5 - 100
2.4.4. Построение градуировочного
графика
Для построения градуировочного
графика в хроматограф вводят по 5 мкл рабочих
стандартных растворов с концентрацией 0,5; 1; 2; 5; 10; 20 мкг/мл феноксапроп-этила. График строят в координатах:
концентрация стандартного раствора (мкг/мл) - высота пика (мм). График
проверяют в день работы.
2.5. Проведение
определения
2.5.1. Экстракция из воды
200 мл исследуемой воды помещают в
делительную воронку и трижды экстрагируют гексаном
порциями по 20 мл в течение 5 мин. каждый раз. Экстракты через химическую
воронку с безводным сернокислым натрием сливают в круглодонную колбу для
отгонки растворителей. Гексан упаривают на водяной
бане (ротационном испарителе) при температуре не более 45 °C досуха. Остаток
растворяют в 0,5 мл гексана. В хроматограф вводят 5 мкл полученного раствора.
2.5.2. Условия хроматографирования
Количественное определение препарата в
анализируемой пробе проводят методом абсолютной калибровки по градуировочному графику.
2.6. Обработка
результатов анализа
Содержание гербицида в пробе X в мг/л
вычисляют по формуле:
C x V
X = ------,
Y x P
1
где:
X - содержание препарата в анализируемой
пробе, мг/л;
C
- количество препарата
в аликвоте, определенное
по
градуировочному графику, нг;
V - общий объем раствора, мл;
Y -
объем аликвоты, введенной в
хроматограф, мкл;
1
P - объем воды, взятой на исследование, мл.
3. Требования
безопасности
Общепринятые требования безопасности при
работе с органическими растворителями, кислотам и щелочами.