Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6271-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КУМАФУРИЛА (ФУМАРАНА)
В ВОДЕ И ПОЧВЕ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания,
кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии
по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая
характеристика препарата
Кумафурил (фумаран) - регулятор роста растений
широкого спектра действия.
Химическое название: калиевая соль
Z-изомера альфа-амино-бета-метоксикарбонилакриловой
кислоты.
O
// C H NO K.
H CO-C NH 5 6 4
3 \ / 2
C=C Мол.
масса 183,21.
/
\
H
C-OK
//
O
Белое
кристаллическое вещество с Т. пл.
239 - 240
°C.
Растворимо в
воде, метаноле, этаноле. Нерастворимо в хлороформе,
эфире, бензоле, гексане.
Острая
токсичность для теплокровных: ЛД
для крыс при
50
внутрижелудочном воздействии свыше
8000 мг/кг. Канцерогенное и
мутагенное
действие у препарата не обнаружено.
МДУ в продуктах питания, ПДК в воде и
почве не установлены.
2. Методика
определения фумарана в воде и почве
методом фотоколориметрии
2.1. Основные
положения
2.1.1. Метод основан на
фотоколориметрическом определении продукта гидролиза препарата в виде
окрашенного комплекса с хлорным железом. Определение проводится на
фотоэлектрическом колориметре-нефелометре ФЭК-56М с использованием светофильтра
с максимумом пропускания 440 +/- 5 нм.
2.1.2. Метрологическая характеристика
метода
┌─────────────┬────────────┬─────────┬─────────────┬──────────┬───────────────┐
│Анализируемая│ Предел
│Среднее │
Стандартное │ Относ. │ Доверительный │
│
проба │обнаружения,│значение │отклонение, %│стандартн.│
интервал, │
│
│ мг/л │опред., %│ │ откл.,
% │P = 0,95, n = 5│
│
│ (мг/кг) │ │ │ │ │
├─────────────┼────────────┼─────────┼─────────────┼──────────┼───────────────┤
│Вода
│0,5 │94,2 │7,3 │0,08 │+/- 7,9 │
│Почва
│1,0 │86,7 │14,6 │0,12 │+/-
9,3 │
└─────────────┴────────────┴─────────┴─────────────┴──────────┴───────────────┘
2.2. Реактивы и
материалы
Железо треххлористое 6-водное
"ч" - ГОСТ 4147-74.
Активированный уголь марки ОУ-А.
Вода дистиллированная.
Стандартный раствор кумафурила
в дист. воде (1 мг/мл).
2.3. Приборы,
аппаратура и посуда
Колориметр-нефелометр фотоэлектрический
ФЭК-56М, ТУЗ-3.919-74.
Вакуумный испаритель, ТУ 25-11-917-76.
Термостат, ТУ 64-1-1411-72.
Колбы мерные на 10 мл и на 100 мл, ГОСТ
1770-74.
Пипетки на 2 мл, ГОСТ 20292-74.
Воронки химические, диаметр 60 мм, ГОСТ
25336-82.
Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82,
вместимостью 500 мл.
Воронка Бюхнера,
диаметр 13 см, ГОСТ 25336-32.
Колбы конические плоскодонные, ГОСТ
25336-82, на 50 мл.
Мерный цилиндр на 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Фильтры бумажные.
Коническая колба, ГОСТ 25336-82,
вместимостью 1000 мл.
2.4. Подготовка к
определению
Отбор проб
Отбор проб производится в соответствии с
"Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции,
продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом
СССР 21 августа 1979 года, N 2051-79.
2.5. Проведение
определения
2.5.1. Построение градуировочного
графика
Из
стандартного раствора кумафурила готовят
растворы с
содержанием
препарата от 0,2 до 10 мг в 5 мл раствора. В каждый из
полученных растворов
добавляют по 2 мл 4%
раствора хлорного
железа, доводят
объем раствора до 10 мл и термостатируют в течение
5 мин.
при 50 °C.
Измеряют значение оптической
плотности с
использованием
лампы РН 8-35, светофильтра с максимумом поглощения
440 +/-
5 нм и
кюветы с рабочей
длиной 5,07 мм. В качестве
раствора сравнения
используют раствор,
полученный разбавлением
водой 2 мл 4%
раствора FeCl
до 10 мл.
3
Строят график зависимости оптической
плотности (Д) от содержания кумафурила (m).
2.5.2. Определение кумафурила
(фумарана)
Вода. 1000 мл пробы упаривают на
ротационном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 40 °C до объема
10 мл. Остаток переносят в коническую колбу на 50 мл и кипятят 1 - 2 мин. с 0,1
г активированного угля, фильтруют, осадок промывают 2 мл дистиллированной воды,
объем раствора доводят до 16 мл, половину (8 мл) этого раствора доводят водой
до 10 мл и измеряют значение оптической плотности (Д'). В качестве раствора
сравнения используют дистиллированную воду. К оставшимся 8 мл р-ра добавляют 2 мл 4% раствора хлорного железа, термостатируют и измеряют значение оптической плотности
(Д''), используя в качестве раствора сравнения раствор, применявшийся при
построении градуировочного графика.
Почва. 500 г почвы помещают в коническую
колбу на 1000 мл и встряхивают с 300 мл воды, фильтруют на воронке Бюхнера. Операцию повторяют еще два раза. Фильтраты
объединяют. Дальнейшее определение содержания кумафурила
проводят, как описано в разделе для воды.
2.5.3. Обработка результатов
Определение
содержания кумафурила в рабочем объеме раствора
проводят по
градуировочному графику
с использованием
коррелированного
значения оптической плотности (Д = Д'' - Д').
кор.
Расчет
содержания препарата в воде и почве проводят по формуле:
1000
C = ---- x 2 x m,
X
где:
C - содержание препарата в пробе, мг/кг
(мг/л);
X - масса (объем) пробы почвы (воды), г (мл);
m - количество препарата, найденное в
рабочем растворе, мг.
3. Техника
безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила
безопасности при работе с токсическими препаратами и электроприборами.