Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6277-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАВСТИМА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхозпрода РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах окружающей среды.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии
по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
1. Краткая
характеристика препарата
Павстим -
стероидный гликозид растительного происхождения. Эмпирическая
формула -
C H O
. Аморфный порошок
от светло-коричневого до желтого
56 94 29
цвета, растворим
в воде (1:1).
Слабо растворим в
этаноле (1:100).
Нерастворим в хлороформе, ацетоне.
Павстим - регулятор роста, рекомендуется для повышения всхожести, иммунитета
к болезням, повышения раннего и общего урожая огурцов. Применение -
предпосевное замачивание семян при норме расхода 1,6 - 2 г/кг.
Производитель: Молдова.
2. Методика
измерения концентраций павстима
в воздухе рабочей зоны колориметрическим методом
2.1. Основные
положения
2.1.1. Принцип метода
Определение основано на измерении
оптической плотности продукта взаимодействия фурастонолового
гликозида с п-диметиламинобензальдегидом при длине
волны 490 нм после концентрирования препарата из
воздуха.
Отбор проб производится с
концентрированием (поглотитель Зайцева с изопропанолом).
2.1.2. Избирательность метода
Определению не мешают наполнители
технического препарата.
2.1.3. Метрологическая характеристика
метода
Предел измерения в анализируемом объеме
фотометрическим методом - 30 мкг.
Предел измерения в воздухе - 30 мкг при
отборе 100 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций - 0,3 -
10 мкг/куб. м.
Граница суммарной погрешности: +/- 15,5%.
2.2. Реактивы,
растворы, материалы
Изопропанол хч, ТУ 6-09-402-87.
Метанол хч,
ГОСТ 6995-77.
Этанол-ректификат, ГОСТ 3962-67.
Натрия сульфат безводный ч, ГОСТ 4166-76.
п-Диметиламинобензальдегид.
Соляная кислота конц.
хч, ГОСТ 3118-77.
2.3. Приборы и
посуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77.
Фильтродержатели.
Поглотитель Зайцева.
Фотоэлектроколориметр КФК-2-УХЛ 4.2 или аналогичный.
Ротационный испаритель любой марки с
набором колб.
Водяная баня, ТУ 64-1-425-72.
Колбы конические на шлифе емкостью 50 мл,
ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
Колбы грушевидные, ГОСТ 23932-79.
Воронки химические, ГОСТ 1770-74.
Пробирки мерные на шлифах, ГОСТ 1770-74,
вместимостью 10 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-74, на 0,1, 1, 5, 10
мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74,
вместимостью 25 и 50 мл.
2.4. Условия отбора
проб воздуха
Воздух со скоростью 5 л/мин. в течение 20
мин. аспирируют через поглотитель Зайцева, содержащий
не менее 10 мл изопропанола, соединенный с фильтродержателем для увеличения площади аспирирования. Отобранные пробы воздуха хранят в
холодильнике не более 5 дней.
2.5. Подготовка к
определению
2.5.1. Приготовление стандартного
раствора
Стандартный раствор павстима
в 70% этаноле, содержащий 200 мкг/мл вещества
Стандартный раствор павстима,
содержащий 200 мкг/мл вещества, готовят растворением 20 мг препарата в мерной
колбе с притертой пробкой в 100 мл 70-процентного этанола. Хранить в
холодильнике. Растворы годны к употреблению в течение 10 дней.
2.5.2. Приготовление реактива Эрлиха
1,0 г п-диметиламинобензальдегида
растворяют в мерной колбе на 100 мл в смеси метанол:соляная кислота конц.
(66:34, об./об.).
2.5.3. Построение калибровочного графика
Содержание павстима
определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для
построения калибровочного графика готовят серию растворов павстима
в 70-процентном этаноле, содержащих 0, 40, 80, 100, 150 и 200 мкг/мл (см.
табл.).
Таблица
|
N пробирки
|
N 1
|
N 2
|
N 3
|
N 4
|
N 5
|
N 6
|
|
Кол-во стандарта
(200
мкг/мл), мл
|
0
|
0,20
|
0,40
|
0,50
|
0,75
|
1,00
|
|
Кол-во 70%
этанола, мл
|
1,00
|
0,80
|
0,60
|
0,50
|
0,25
|
0
|
|
Реактив Эрлиха,
мл
|
0,20
|
0,20
|
0,20
|
0,20
|
0,20
|
0,20
|
|
Метанол, мл
|
3,80
|
3,80
|
3,80
|
3,80
|
3,80
|
3,80
|
|
Кол-во препарата,
мкг/мл
|
0
|
40
|
80
|
100
|
150
|
200
|
Цветную реакцию проводят следующим
образом: 1 мл раствора каждой концентрации помещают в грушевидную колбу объемом
50 мл, отгоняют жидкость до конца. К сухому остатку прибавляют 0,2 мл реактива
Эрлиха. Смесь выдерживают при температуре 65 °C на водяной бане в течение 5
мин., затем прибавляют 3,8 мл метанола, перемешивают и измеряют оптическую
плотность на приборе КФК-2-УХЛ 4.2 (или аналогичном) при
лямбда = 490 нм в кюветах с
толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения - пробирка N 1 (см. табл.).
Строят график зависимости оптической
плотности (Д) от содержания павстима в анализируемом
объеме (4 мл).
2.6. Описание
определения
Изопропанол из поглотителя Зайцева количественно переносят в колбу для отгонки
растворителей и отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при
температуре не выше 70 °C. К сухому остатку прибавляют 0,2 мл реактива Эрлиха.
Смесь выдерживают при температуре 65 °C на водяной бане в течение 5 мин. до
появления розового окрашивания. Затем объем пробы доводят до 4 мл метанолом,
перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на
фотоколориметре при длине волны 490 нм.
2.7. Обработка
результатов анализа
Содержание павстима
в воздухе рассчитывают по формуле:
A
X = -,
V
где:
X - содержание препарата в пробе, мкг/л (мг/куб. м);
A - количество препарата, найденное по
калибровочному графику, мкг;
V - объем пробы воздуха, приведенный к
стандартным условиям, л.
3. Требования
безопасности
Выполняются в соответствии с
"Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии,
противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях
(отделениях, отделах) санэпидучреждений системы МЗ
СССР", N 2455-81 от 20.10.81.