Утверждены
Министерством здравоохранения СССР
29 июля 1991 г. N 6278-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОФУМЕСАТА (НОРТРОНА)
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
Настоящие Методические указания
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и
научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных,
агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и
лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств
пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания,
кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и
рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии
по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Этофумесат (нортрон, трамат,
НЦ 8438) - 2-этокси-2,3-дигидро-3,3-диметил-5-бензофуранил-метан-сульфонат.
CH
CH SO O │ 3
3 2 │
\// \ ───┼───CH C H O S.
│ ││ │
3 13
18 5
│ ││ │
\\ / \ / \ М.м. 286,4.
O OC H
2 5
Белое кристаллическое вещество.
Температура плавления - 71 °C. Хорошо растворим в ацетоне, бензоле, хлороформе,
гексане, этаноле. Растворимость в воде - 0,01% (25
°C).
Применяется на посевах сахарной свеклы. В
воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,1
мг/куб. м.
1. Характеристика
метода
Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое
силикагеля с последующим УФ-разложением препарата и
обнаружением зон локализации раствором дифениламина.
Отбор проб производится с
концентрированием (бумажный фильтр "синяя лента", пенополиуретановая
прокладка).
Предел измерения в анализируемом объеме
пробы - 5 мкг.
Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб.
м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - 0,05 -
0,2 мг/куб. м.
Определению не мешают наполнители
технического препарата.
Граница суммарной погрешности не
превышает +/- 25%.
2. Приборы,
аппаратура, посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха, ТУ 64-1862-77.
Фильтродержатели.
Ротационный вакуумный испаритель для
отгонки растворителей ИР-1М (любого типа) с набором колб.
Облучатель ртутно-кварцевый, ТУ
64-1-1618-72.
Воронки химические диаметром 6 см, ГОСТ
25336-82.
Посуда мерная, ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая,
ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 25336-82.
3. Реактивы,
растворы, материалы
Ацетон ч, ГОСТ
2601-79.
н-Гексан ч, ТУ
6-09-3375-78.
Сульфат натрия безводный ч, ГОСТ 4166-76.
Пластинки "Силуфол"
(либо силикагель ЛС + 13% гипса).
5/40
Фильтры бумажные беззольные "синяя
лента", ТУ 6-09-1678-77.
Подвижная фаза - гексан
- ацетон (2:1).
Проявляющий реагент: 1) 10-процентный
раствор дифениламина в ацетоне;
2) метиловый желтый -
0,1 г растворяют в 100 мл
смеси этанол - вода
(3:1).
Пенополиуретановая прокладка - диаметр 5
- 7 см (по размеру фильтродержателя), толщина - 1,5 -
2 см.
Предварительная подготовка прокладки:
подготовленные по размеру прокладки помещают в стакан, заливают ацетоном на 24
часа, затем сливают ацетон, отжимают и высушивают на воздухе. Прокладки можно
использовать несколько раз.
Стандартный раствор нортрона
- 200 мкг/мл в ацетоне. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.
4. Отбор проб
воздуха
Через фильтр (или пенополиуретановую
прокладку), плотно закрепленный в фильтродержателе,
воздух объемным расходом 5 л/мин. аспирируют. Для
измерения ОБУВ достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы необходимо
анализировать не позднее 3-х дней после отбора.
5. Проведение
измерения
Бумажный фильтр (или пенополиуретановую
прокладку) помещают в коническую колбу и заливают 50 мл гексана
на 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный гексановый
экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под
вакуумом до объема 0,2 - 0,3 мл при температуре бани 50 °C.
Подготовленную пробу количественно
наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую
пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на
расстоянии 2-х см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза
смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна.
Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов, содержащих 5, 10,
15, 20 мкг препарата. Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь растворителей гексан - ацетон (2:1). После поднятия фронта подвижного
растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на
воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку подвергают
УФ-облучению в течение 20 мин. После облучения
пластинку можно обработать одним из проявляющих реактивов:
1) обработать 1-процентным раствором
дифениламина в ацетоне, поставить под УФ-облучение на
10 мин. Этофумесат (нортрон)
проявляется в виде пятна сине-зеленого цвета;
2) обработать пластинку 0,1-процентным раствором
метилового
желтого.
Этофумесат (нортрон)
проявляется в виде
пятна красного цвета на желтом
фоне. Величина R =
0,42 +/- 0,05.
f
Количественное определение пестицида
проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади пятна пробы
и стандартного раствора. Прямолинейная зависимость между площадью пятна и
содержанием препарата в пятне соблюдается в интервале 5 - 20 мкг.
6. Расчет
концентрации
Концентрацию препарата (X) в воздухе в
мг/куб. м вычисляют по формуле:
G
X = ---,
V
20
где:
G - количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме, мкг;
V
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным
20
условиям, л.
7. Требования
безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила
безопасности при работе с органическими растворителями, токсическими веществами
и ртутно-кварцевыми приборами.