Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5815-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены
для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных
предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе
рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других
заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10
сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
Анионные поверхностно-активные вещества
(АПАВ) - алкилсульфаты, алкилсульфонаты,
алкилбензолсульфонаты - имеют переменную структуру в
зависимости от исходного сырья. По внешнему виду они представляют собой
порошкообразные или пастообразные вещества кремового или желтоватого цвета.
Хорошо растворяются в воде и этиловом спирте. Устойчивы
в щелочных растворах.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
Малотоксичны, слабо раздражают кожу.
ОБУВ в воздухе - 1,5 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение основано на образовании
окрашенного комплексного соединения АПАВ с азуром-1. Комплекс экстрагируется
хлороформом, и экстракт фотометрически определяется
при длине волны 600 нм на ФЭК-56М или в максимуме
поглощения при длине волны 630 нм на
спектрофотометре.
Отбор проб проводится с концентрированием
на беззольный бумажный фильтр "синяя лента" или АФА-ХП-20.
Нижний предел измерения - 10 мкг АПАВ в
анализируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5
мг/куб. м при отборе 20 л воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5
до 4,5 мг/куб. м.
Определению не мешают компоненты, обычно
присутствующие в составе синтетических моющих средств: сульфат натрия, триполифосфат натрия (ТПФ), карбонат натрия, энзимы, трилон Б, неионогенные ПАВ (НПАВ).
Граница суммарной погрешности измерения
не превышает +/- 23%.
Время проведения определения - 30 мин.,
включая отбор проб.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М.
Спектрофотометр СФ-16.
Аспирационное устройство.
Шкаф сушильный.
Баня водяная лабораторная.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
25, 100, 500 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5 и 10 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью
25, 250 мл.
Воронки делительные, ГОСТ 8613-75,
емкостью 250 мл.
Колба круглодонная, ГОСТ 10394-72,
емкостью 500 мл.
Холодильник обратный шариковый, ГОСТ
9499-70.
Стаканы химические, ГОСТ 25336-82,
емкостью 50 мл.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9143-73, емкостью
50, 450 мл.
Фильтродержатели.
Реактивы, растворы
и материалы
Кислота серная, х.ч.,
ГОСТ 4202-77, 0,1 н раствор.
Хлороформ, х.ч.,
ТУ 6-09-4263-76.
Азур-1, ч., ТУ 6-09-07-553-75,
0,05-процентный раствор.
50 мг реактива растворяют в 5 мл 0,1 н
раствора серной кислоты и объем доводят до 100 мл
дистиллированной водой.
Спирт этиловый гидролизный, ГОСТ
18300-72.
Натрия гидроокись, х.ч.,
ГОСТ 4328-77, 0,1 н.
Фенолфталеин, ч., ГОСТ 5950-72, 0,1%
спиртовой.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6907-72.
Петролейный эфир, 40 - 70 °С.
Анионактивное ПАВ - стандартное вещество.
Применяют АПАВ, используемое на данном предприятии.
Анионактивное ПАВ - лаурилсульфат
натрия - стандартное вещество - используют при проведении арбитражных анализов.
Стандартный раствор N 1 анионактивного
ПАВ (на примере сульфонала). 20 мг сульфонала очищенного, как описано в разд.
4, с содержанием основного продукта не менее 99,5%, растворяют в
дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 500 мл. Получают раствор с
концентрацией 40 мкг/мл. Раствор годен в течение месяца при температуре 4 - 9
°С.
Стандартный раствор N 2 сульфонала с
концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора
дистиллированной водой.
Фильтры беззольные бумажные "синяя
лента", ТУ 6-09-1678-77, диаметром 7,0 см или АФА-ХП-20, ТУ 95-7181-76.
Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 2 л/мин. в течение 10
мин. аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно
отобрать 10 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8.
Таблица 8
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌──────────┬────────────────┬────────────────┬────────────────────────────┐
│ Номера
│ Стандартный │Дистиллированная│ Содержание вещества в │
│стандартов│раствор N 2, мл │ вода, мл
│градуировочном растворе, мкг│
├──────────┼────────────────┼────────────────┼────────────────────────────┤
│1 │0 │25,0 │0 │
│2 │1 │24,0 │10 │
│3 │2 │23,0 │20 │
│4 │3 │22,0 │30 │
│5 │5 │20,0 │50 │
│6 │7 │18,0 │70 │
│7 │9 │16,0 │90 │
└──────────┴────────────────┴────────────────┴────────────────────────────┘
В мерные колбы на
25 мл отбирают согласно таблице аликвоты стандартного
раствора N 2, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой,
переносят в делительные воронки и обрабатывают 2 мл 0,1 н раствора серной
кислоты и азура-1, перемешивают и проводят двухкратную
экстракцию хлороформом порциями по 10 мл в течение 1 мин. После отстаивания
нижний хлороформный слой сливают через воронку с кусочком ваты, смоченным хлороформом, в мерную колбу емкостью 25 мл. Оба
экстракта собирают в одну колбу и доводят объем до метки хлороформом через ту
же воронку. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего
слоя 20 мм при длине волны 600 нм, на
спектрофотометре при длине волны 630 нм относительно
холостого раствора.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им концентрации вещества в градуировочном растворе.
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой осторожно
помещают в стакан и трижды отмывают дистиллированной водой общим объемом 25 мл.
Промывные воды сливают в делительную воронку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность
анализируемого раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят
одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение концентраций
АПАВ (в мкг) вещества в анализируемом объеме раствора пробы проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию АПАВ "С" в
исследуемом воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - количество АПАВ в пробе, найденное по
градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем воздуха, отобранный для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для
анализа, приведенный к нормальным условиям, л.
Особые случаи
Если содержание АПАВ в воздухе превышает
4,5 мг/куб. м, то пробу с фильтра после переведения в раствор следует
количественно перенести в мерную колбу емкостью 50 - 250 мл, затем взять аликвоту раствора, разбавить до 25 мл в мерной колбе и
анализировать.
В этом случае расчет концентрации АПАВ в
воздухе (С, мг/куб. м) проводят по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - количество АПАВ в пробе, найденное по
градуировочному графику, мкг;
б - объем аликвоты, взятый для анализа, мл;
в - объем пробы, переведенной в раствор,
мл (50 - 250);
V - объем воздуха, отобранный для
анализа, приведенный к нормальным условиям, л.