Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5818-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕТАНАЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и
других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10
сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора
N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации
нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия
населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
CH C
NHCOO NHCOOCH
3 \// \/ \// \/ 3
│ ││ │
││
\\ / \\ / М.м. 300,32.
Бетанал - бесцветное кристаллическое вещество, с Т. пл. 143 - 144 °С. Плохо
растворим в воде, хорошо растворяется в органических растворителях, малолетуч.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Бетанал обладает средней токсичностью, местное действие на кожу и слизистые
глаз выражено слабо.
ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на хроматографическом
выделении бетанала в тонком слое окиси алюминия
раствором диазотированной сульфаниловой кислоты в
присутствии окислителя надсернокислого аммония.
Отбор проб с концентрированием на фильтры
"синяя лента".
Нижний предел измерения бетанала в анализируемом объеме - 3 мкг.
Нижний предел обнаружения бетанала в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 120 л
воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от
0,25 до 2,5 мг/куб. м.
Суммарная погрешность измерения не
превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - 60 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Камера хроматографическая,
ГОСТ 10565-69.
Роторный испаритель ИР-1 м, ТУ
25-11-917-74.
Пульверизаторы стеклянные.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
100 мл.
Фильтры "синяя лента", ТУ
6-09-1678-77.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
5, 10 мл.
Микропипетки или медицинский шприц
емкостью 1 мл.
Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75.
Пластинки стеклянные для хроматографии
размером 9 х 12 см, пластинки покрывают сорбционной массой, состоящей из 50 г
оксида алюминия, 5 г сернокислого кальция и 70 - 75 мл воды.
Реактивы, растворы,
материалы
Бетанал, х.ч.
Стандартный раствор бетанала
N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г бетанала в 100 мл хлороформа. Раствор устойчив в течение
месяца.
Кальций сернокислый, ч.д.а.,
ТУ 6-09-706-76.
Хлороформ, х.ч.,
ТУ 6-09-4263-76.
Калий марганцовокислый, х.ч., ГОСТ 20490-75, 0,3-процентный раствор п-метиламинобензальдегида, ч.д.а.,
ТУ 6-09-3272-77, 1-процентный раствор в 40-процентном растворе уксусной
кислоты. Хранят в течение 5 - 6 дней.
Аммоний надсернокислый,
ч.д.а., ГОСТ 20478-75, 20-процентный раствор. Раствор
устойчив в течение 30 дней.
Аммиак, ГОСТ 3760-79, х.ч.
Окись алюминия для хроматографии, х.ч., ТУ 6-09-3916-75.
Проявляющий реактив: щелочной раствор диазотированной сульфаниловой кислоты. Диазотированная
сульфаниловая кислота готовится следующим образом: 4 г сульфаниловой кислоты
растворяют в 60 мл 5-процентного раствора углекислого натрия, прибавляют 2 г
азотнокислого натрия, медленно приливают этот раствор к 20 мл 20-процентного
охлажденного льдом раствора соляной кислоты и энергично размешивают. Выпавший
осадок отмывают на воронке Бюхнера и сушат на
фильтровальной бумаге. Хранят в темном месте.
Гидроокись натрия, х.ч.,
ГОСТ 4328-77, 5-процентный раствор.
Перед опрыскиванием хроматограмм
проявляющий реактив готовят растворением 0,05 г диазотированной
сульфаниловой кислоты в 10 мл 5-процентного раствора гидроокиси натрия.
Кислота сульфаниловая, ч.д.а., ГОСТ 5821-78.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр "синяя лента",
закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2
ПДК следует отобрать 120 л воздуха.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в
небольшой стакан и экстрагируют 10 мл ацетона в течение 15 мин. Экстракцию
повторяют трижды. Экстракты сливают в грушевидную колбу роторного испарителя и
отгоняют растворитель до объема 2 - 3 мл.
Раствор количественно переносят в мерную
пробирку, смывая стенки колбы ацетоном и присоединяя смывы к раствору в
пробирке. Отбирают аликвоту 0,2 - 0,3 мл и
количественно наносят его на хроматографическую
пластинку с помощью микропипетки или шприца.
Справа и слева от пробы на расстоянии 2
см наносят стандартные растворы бетанала в количестве
0,03; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3 мл, что соответствует содержанию 3; 5; 10; 20; 30 мкг
препарата.
Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, заполненную хлороформом. После
поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку извлекают из хроматографической камеры и сушат при комнатной температуре
до полного удаления запаха.
Хроматограммы проявляют
проявляющим реактивом,
предварительно нагрев
хроматографическую
пластинку в сушильном шкафу в течение 20 мин. при Т =
120 °С. После
охлаждения пластинку опрыскивают свежеприготовленным
щелочным
раствором диазотированной сульфаниловой кислоты. Бетанал
проявляется в виде
коричнево-оранжевого пятна,
лежащего на одном уровне с
пятнами стандарта
R = 0,3 - 0,4.
f
Цвет пятен устойчив в течение 1 - 2 дней.
Количественное измерение бетанала в пробе проводится путем измерения площади пятен
пробы и стандартов с помощью планиметра.
Концентрацию бетанала
"С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
m х S х в
х
С = -----------,
S х б х V
ст
где:
m - содержание бетанала
на пятне стандарта, мкг;
S -
площадь пятна пробы, кв. мм;
х
S -
площадь пятна стандарта, кв. мм;
ст
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем пробы,
взятый для хроматографирования, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к стандартным
условиям, л.