Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5820-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-ВИНИЛПИРИДИНА
И 2-МЕТИЛ-5-ВИНИЛПИРИДИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и
других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям
(ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991
г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
// \
│
││
\\ /\
N
CH=CH
2
2-Винилпиридин (ВП) М.м. 105,14.
CH =CH
2
\// \
│ ││
\\ /\
CH
3
2-Метил-5-винилпиридин (МВП) М.м. 119,18.
Бесцветные жидкости с неприятным запахом.
2-винилпиридин в воде растворяется в количестве 2,5%, Т. кип. 110 °С; плотность
0,9746 г/куб. см. 2-метил-5-винилпиридин растворяется в воде в количестве
0,98%, Т. кип. 186 °С, плотность 0,9580 г/куб. см.
В воздухе находятся в виде паров.
ПДК 2-винилпиридина в воздухе 0,5 мг/куб.
м.
ПДК 2-метил-5-винилпиридина 2 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на окислении винильной группы 2-винилпиридина и 2-метил-5-винилпиридина
перманганатом калия и йодной кислотой до формальдегида и фотометрическом
определении последнего по реакции с хромотроповой
кислотой. Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения 2-винилпирндина и
2-метил-5-винилпиридина в анализируемом объеме - 2,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе для
2-винилпиридина - 0,25 мг/мл (при отборе 20 л воздуха), для 2-метил-5-винилпиридина
- 1 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций:
для 2-винилпиридина от 0,25 до 5,0
мг/куб. м;
для 2-метил-5-винилпиридина от 1 мг/куб.
м до 50 мг/куб. м.
Определению мешают формальдегид и
некоторые соединения с кольцевой двойной связью, поглощающиеся из воздуха 0,01
н раствором серной кислоты.
Определению не мешают минимальные
количества пиридина.
Граница суммарной погрешности не
превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - 1 ч 20 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Петри или Зайцева.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2,
5, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
25 мл.
Пробирки колориметрические с притертыми
пробками, ГОСТ 10615-75.
Баня водяная.
Реактивы, растворы,
материалы
2-Винилпиридин, х.ч.
2-Метил-5-винилпиридин, х.ч.
Стандартный раствор N 1. В мерную колбу
на 25 мл вносят 10 - 15 мл 0,01 н раствора серной кислоты, взвешивают,
добавляют 1 - 2 капли ВП или МВП, взвешивают вторично, доводят до метки 0,01 н
раствором серной кислоты и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора.
Стандартный раствор N 2, содержащий
вещества 50 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,01 н
серной кислотой.
Кислота серная, х.ч.,
ГОСТ 4204-77, плотность 1,84, 5-процентный и 0,01 н растворы.
Калий метапериодат,
х.ч., ТУ 6-09-02-142-75, или йодная кислота,
1,5-процентный раствор в 5-процентной серной кислоте.
Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 20490-75, 2-процентный раствор.
Аммоний уксуснокислый, ч.д.а., ГОСТ 3117-78, 20-процентный раствор.
Окислительная смесь: к 25 мл воды
примешивают 5 мл 1,5-процентного раствора перйодата
калия в 5-процентной серной кислоте и 5 мл 2-процентного раствора перманганата
калия.
Сульфит натрия, ч.д.а.,
ГОСТ 6053-77, 20-процентный раствор. Пригоден к
употреблению в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через поглотитель, содержащий 4 мл 0,01 н
раствора серной кислоты. Для определения 1/2 ПДК МВП следует отобрать 5 л, а
для ВП - 20 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 12.
Таблица 12
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────────────────────────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐
│ Номер стандарта │ 1 │ 2
│ 3 │ 4 │ 5
│ 6 │ 7 │ 8
│
├─────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный
раствор N 2, мл │0 │0,05│0,1 │0,2 │0,4 │0,6
│0,8 │1,0 │
│Серная
кислота 0,01 н раствор, мл│2,0 │1,95│1,9 │1,8 │1,6
│1,4 │1,2 │1,0 │
│Содержание
ВП или ВМП, мкг │0 │2,5 │5,0 │10,0│20,0│30,0│40,0│50,0│
└─────────────────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Растворы устойчивы в течение 2 - 3 суток.
Во все пробирки шкалы вносят по 2 мл
20-процентного раствора уксуснокислого аммония, по 0,5 мл окислительной смеси.
Оставляют на 15 мин., спустя 15 мин. вводят по каплям раствор сульфита натрия
до обесцвечивания перманганата и еще 2 капли для избытка. Затем приливают по 4
мл хромотроповой кислоты, нагревают 30 минут на
кипящей водяной бане. После охлаждения доводят объем водой до 10 мл. Измеряют
оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при
длине волны 574 нм. Измерения проводят в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины концентраций вещества в градуировочном
растворе, мкг. Проверка градуировочного графика
проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение
измерение
В колориметрические пробирки отмеривают 2
мл пробы, прибавляют по 0,2 мл 20-процентного раствора уксуснокислого аммония,
0,5 мл окислительной смеси. Спустя 15 мин. вводят по каплям раствор сульфита
натрия до обесцвечивания перманганата.
Затем приливают по 4 мл хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают, нагревают на
водяной бане 30 мин. Охлаждают и доводят объем до 10 мл водой. Оптическую
плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который
готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение вещества в
анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному
графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 2-винилпиридина и
2-метил-5-винилпиридина "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по
формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание 2-винилпиридина и
2-метил-5-винилпиридина в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора, мл;
б - общий объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к нормальным условиям, л.