Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5822-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ГЛИФТОРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены
для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных
предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе
рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других
заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10
сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
CH -CH-CH
│ 2 │ │ 2
F
OH F
1,3-Дифторпропанол-2 М.м. 96,06.
CH -CH-CH
│ 2 │
│ 2
F OH Cl
1-Фтор-3-хлорпропанол-2 М.м.
112,52.
Глифтор - смесь 1,3-дифторпропанола-2 и 1-фтор-3-хлорпропанола-2 -
представляет собой жидкость желтоватого цвета со специфическим запахом. Т. кип.
120 - 140 °С. Т. воспл. 52 °С, плотность 1,255 -
1,285 г/куб. см.
В воздухе присутствует в виде паров.
Сильно проникает через кожу, действует на
слизистую глаз. ПДК в воздухе 0,05 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на гидролизе глифтора до глицерина, разложении последнего до
формальдегида и колориметрическом определении его по реакции с хромотроповой кислотой.
Отбор проб проводится с концентрированием
на силикагель.
Нижний предел измерения глифтора в анализируемом объеме - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения глифтора в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 100 л
воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,025
до 0,75 мг/куб. м.
Определению мешают жиры, дающие при
гидролизе глицерин, окись этилена, этиленгликоль, окисные соединения,
окисляющиеся при этих условиях до формальдегида.
Суммарная погрешность измерения не
превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - 2,5 часа.
Приборы, посуда,
аппаратура
Фотоколориметр.
Аспирационное устройство.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.
Стеклянные гофрированные трубки длиной
100 мл и внутренним диаметром 5 мм.
Стаканы химические, стеклянные, ГОСТ
10334-72.
Реактивы, растворы
и материалы
Глифтор, х.ч., ТУ 6-01-329-69 (смесь
1,3-дифторпропанола-2, 70 - 75-процентного и 1-фтор-3-хлорпропанола-2, 10 -
20-процентного) с Т. кип. 120 - 140°С.
Стандартный раствор N 1: в мерную колбу
емкостью 100 мл вносят 10 мл свежепрокипяченной воды
и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли глифтора,
взвешивают и доводят объем до метки свежепрокипяченной
дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают
концентрацию вещества в мг/мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией
10 мг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N
1 свежепрокипяченной дистиллированной водой.
Кислота серная, ч.д.а.,
ГОСТ 4204-77, 40 и 10-процентный раствор.
Натрия гидроксид, х.ч.,
ГОСТ 4328-77, 20-процентный раствор.
Натрий сернокислый, ч.д.а.,
ГОСТ 429-76, 30-процентный раствор. Раствор пригоден к употреблению в течение 2
- 3 суток.
Калий йоднокислый
(периодат), ГОСТ МРТУ 6-09-6598-70, 1,5-процентный
раствор в 10-процентной серной кислоте. Раствор пригоден к употреблению в
течение суток.
Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ч.д.а., ТУ 6-09-3749-74.
Растворяют 100 мл кислоты в 10 мл 10-процентного
раствора серной кислоты и приливают 125 мл концентрированной серной кислоты.
Раствор пригоден к употреблению в течение 2 - 3 суток.
Силикагель АСМ, размер зерен 0,25 - 0,5
мм.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через стеклянную гофрированную трубку,
заполненную силикагелем. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 14.
Таблица 14
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬────────────────────────┬──────────────────────┐
│ Номер │ Стандартный
│Свежепрокипяченная вода,│
Содержание глифтора, │
│стандарта│раствор N 2, мл│ мл │ мкг │
├─────────┼───────────────┼────────────────────────┼──────────────────────┤
│1 │0 │2,0 │0 │
│2 │0,05 │1,95 │0,5 │
│3 │0,1 │1,9 │1 │
│4 │0,3 │1,7 │3 │
│5 │0,7 │1,3 │7 │
│6 │1,0 │1,0 │10 │
│7 │1,5 │0,5 │15 │
└─────────┴───────────────┴────────────────────────┴──────────────────────┘
Затем во все пробирки шкалы стандартов
добавляют по 0,2 мл 20-процентного раствора едкого натра и перемешивают.
Помещают пробирки в кипящую водяную баню на 15 мин. После охлаждения приливают
во все пробирки по 1 мл 40-процентного раствора серной кислоты. После
охлаждения приливают по 0,2 мл 1,5-процентного раствора периодата
калия в 10-процентном растворе серной кислоты. Через 30 мин. избыток окислителя
восстанавливают 2 - 3 каплями 30-процентного раствора сульфита, затем приливают
3 мл хромотроповой кислоты и нагревают на водяной
бане 30 мин. После охлаждения добавляют 3,5 мл свежепрокипяченной
дистиллированной воды, осторожно перемешивают и измеряют оптическую плотность
при длине волны 570 нм. Измерения проводят в кюветах
с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения.
Градуировочные растворы устойчивы 1 - 2 дня. Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины концентраций вещества в градуировочном
растворе (в мкг).
Проведение
измерений
После отбора проб воздуха силикагель
пересыпают в коническую колбу и наливают в нее 5 мл свежепрокипяченной
дистиллированной воды. Содержимое колбы тщательно перемешивают и оставляют
стоять 15 - 20 минут.
После отстаивания для анализа берут по 2
мл раствора. Затем пробы обрабатывают и измеряют оптическую плотность
полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным
растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично
пробе.
Количественное определение проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрация глифтора
"С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание глифтора
в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному
графику, в мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для
анализа и приведенный к стандартным условиям.