Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5824-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИАМИНА
(4,4-ДИАМИНОДИЦИКЛОГЕКСИЛ-МЕТАНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены
для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных
предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе
рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других
заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10
сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
___ ___
H N --/
\--CH --/ \--NH М.м.
210,37.
2
\___/ 2 \___/
4,4-диаминодициклогексил-метан (диамин) -
коричневое воскоподобное вещество. Т пл. 39 - 43 °С,
плотность 0,96 г/куб. см. Практически не растворим в воде. В воздухе находится
в виде паров. При отравлении наблюдается беспокойство, учащенное дыхание,
дрожание.
ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на фотометрическом
определении окрашенных в желтый цвет растворов, образующихся при взаимодействии
диамина с 2,4-динитрохлорбензолом.
Отбор проб проводится с концентрированием
в поглотительный раствор.
Нижний предел обнаружения диамина в
анализируемом растворе - 1 мкг.
Нижний предел обнаружения диамина в
воздухе 1 мг/куб. м (при отборе 1 л). Диапазон измеряемых концентраций от 1 до
100 мг/куб. м.
Определению мешают алифатические амины и аминоциклические соединения.
Граница суммарной погрешности измерения
не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - 40 мин.
Суммарная погрешность измерения не
превышает +/- 25%.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектрический колориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой
пластинкой N 2.
Пробирки колориметрические плоскодонные
из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм, с притертыми
пробками.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
5, 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
50 мл.
Баня водяная.
Реактивы, растворы,
материалы
4,4-Диаминодициклогексил-метан, х.ч.
Стандартный раствор диамина N 1 с
концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г диамина в 100 мл
0,01 н соляной кислоты.
Стандартный раствор диамина N 2 с
концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1
в 10 раз 0,01 н раствором соляной кислоты.
Кислота соляная, х.ч.,
ГОСТ 3118-77, 0,01 н и 10-процентный раствор.
Натрий углекислый, х.ч.,
ГОСТ 83-79, 8-процентный раствор.
Спирт этиловый, х.ч.,
96-процентный, ТУ 6-09-1710-77.
2,4-динитрохлорбензол, х.ч., ГОСТ 625-76, 5-процентный спиртовой раствор.
Хлороформ, ч.д.а.,
ТУ 6-08-4263-76.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных
поглотительных прибора, содержащих по 4 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Для
измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 16.
Таблица 16
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐
│ Номер
│ 1 │ 2 │ 3
│ 4 │ 5 │ 6
│ 7 │ 8 │ 9
│ 10 │ 11 │ 12 │
│ стандарта
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
├─────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный │0
│0,1 │0,2 │0,4 │0,6 │0,8 │1,0 │- │-
│- │- │-
│
│раствор
N 2, │ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
│10
мкг/мл, мл│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
│Стандартный │-
│- │- │-
│- │- │-
│0,2 │0,4 │0,6 │0,8 │1,0 │
│раствор │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│N
1, мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│Соляная │4,0 │3,9 │3,8 │3,6
│3,4 │3,2 │3,0 │3,8 │3,6 │3,4 │3,2 │3,0
│
│кислота
0,01 │ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│
│раствор,
мл │ │
│ │ │
│ │ │
│ │ │
│ │
│Содержание │0
│1 │2 │4
│6 │8 │10
│20 │40 │60
│80 │100 │
│диамина
мкг │ │
│ │ │
│ │
│ │ │
│ │ │
└─────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Во все пробирки шкалы вносят по 0,4 мл
8-процентного раствора углекислого натрия и по 0,5 мл 5-процентного раствора
2,4-динитрохлорбензола. Содержимое пробирок взбалтывают и пробирки помещают на
5 мин. в кипящую водяную баню. После охлаждения прибавляют по 0,5 мл
10-процентного раствора соляной кислоты и по 1 мл хлороформа. Жидкость
интенсивно взбалтывают, через 20 мин. измеряют оптическую плотность
хлороформного слоя на фотоэлектроколориметре при
длине волны 470 нм. Измерение проводят в кюветах с
толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не
содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы стандартов).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины содержания диамина в градуировочных
растворах (в мкг).
Проверка градуировочного
графика проводится один раз в квартал.
Проведение
измерения
После прекращения отбора проб в 0,01 н
соляную кислоту раствор из поглотительных сосудов выливают в колбу,
поглотительные сосуды промывают соляной кислотой 0,01 н и промывным раствором
доводят объем пробы до 4 мл. Приливают по 0,4 мл 8-процентного раствора
углекислого натрия и по 0,5 мл 5-процентного раствора 2,4-динитрохлорбензола.
Ставят на 5 мин. в кипящую водяную баню. Затем прибавляют 0,5 мл 10-процентного
раствора соляной кислоты и 1 мл хлороформа и через 20 мин. фотометрируют
аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания
диамина в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию "С" диамина в
воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание вещества в анализируемом
объеме раствора пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для
анализа и приведенный к нормальным условиям.