Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5827-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
М-ДИИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и
других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10
сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
CH-(CH )
│ 3 2
// \
│ ││ М.м. 162,28.
\\ / \CH-(CH )
3 2
М-диизопропилбензол
- летучая жидкость. Т. кип. 202 - 210 °С, плотность 0,858 г/куб. см.
В воздухе находится в виде паров.
Порог восприятия запаха 0,025 - 0,05
кг/л.
Угнетающе действует на нервную систему.
При попадании на кожу вызывает воспалительные процессы. Встречается как
побочный продукт при синтезе кумола.
ПДК воздуха - 50 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на нитровании м-диизопропилбензола и взаимодействии продуктов нитрования с этилендиамином в среде бутанола. Отбор проб с концентрированием
на нитрационную смесь.
Нижний предел измерения м-диизопропилбензола в анализируемом объеме - 10 мкг.
Нижний предел измерения м-диизопропилбензола в воздухе - 25 мг/куб. м (при отборе 0,4
л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 25
мг/куб. м до 250 мг/куб. м.
Определению не мешают: резорцин, ацетон,
метанол, моногидродигидро- и оксигидроперекиси м-диизопропилбензола (до 100 мкг), монокарбинол
и дикарбинол, бензол, изопропилбензол, п-диизопропилбензол (до 120 мкг).
Граница суммарной погрешности не
превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - 1 час 50 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы Полежаева.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
по 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5,
10 мл.
Воронки делительные, цилиндрической
формы, ГОСТ 8613-76.
Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-74,
вместимостью 50 мл и 25 мл.
Баня водяная.
Пробирки колориметрические, ГОСТ
10615-75.
Реактивы, растворы,
материалы
М-диизопропилбензол,
х.ч.
Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., уд. вес
1,82 - 1,84.
Аммоний азотнокислый, ч.д.а.,
ГОСТ 22867-77.
Бутанол (метилэтилкетон),
ч., ТУ 6-09-11-1315-79, свежеперегнанный, температура кипения 79 - 80 °С.
Этилендиамин, ч., ТУ 6-09-146-75, 50-процентный водный раствор.
Аммиак водный, ч.д.а.,
ГОСТ 3760-79, 25-процентный водный раствор.
Нитрационная смесь: 10 г азотнокислого аммония растворяют в 100 мл
концентрированной серной кислоты.
Стандартный раствор м-диизопропилбензола
N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 - 15 мл нитрационной
смеси, взвешивают, добавляют 3 - 4 капли м-диизопропилбензола,
взвешивают и ставят на час в кипящую водяную баню для нитрования м-диизопропилбензола. По истечении этого времени и после
охлаждения объем в колбе доводят до метки нитрационной
смесью и хорошо перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают
концентрацию вещества в мг/мл.
Раствор годен к употреблению в течение 2
недель.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией
100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора
N 1 нитрационной смесью.
Раствор N 2 годен к употреблению в
течение 1 - 2 дней.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных
прибора Полежаева, содержащих по 2 мл нитрационной
смеси.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 19.
Таблица 19
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────────┬───────────────────┬───────────────────────┐
│ Номер │Стандартный
раствор│Нитрационная смесь,│Содержание
м-диизопро- │
│стандарта│ N 2, мл │ мл │пилбензола,
мкг │
├─────────┼───────────────────┼───────────────────┼───────────────────────┤
│0 │0 │4 │0 │
│1 │0,1 │3,9 │10 │
│2 │0,2 │3,8 │20 │
│3 │0,3 │3,7 │30 │
│4 │0,4 │3,6 │40 │
│5 │0,5 │3,5 │50 │
│6 │0,6 │3,4 │60 │
│7 │0,8 │3,2 │80 │
│8 │1,0 │3,0 │100 │
└─────────┴───────────────────┴───────────────────┴───────────────────────┘
Предварительно в колбы, предназначенные
для шкалы стандартов, наливают по 16 мл дистиллированной воды.
Далее подготовленные градуировочные
растворы перемешивают, нейтрализуют 25-процентным водным раствором аммиака до
слабощелочной реакции по лакмусовой бумаге. Нейтрализацию проводят при
охлаждении раствора. Нейтрализованные растворы переносят в делительные воронки,
приливают по 2,5 мл бутанола и встряхивают 1 - 2 мин. После расслаивания смеси
нижний слой удаляют через кран воронки, а бутаноловый
слой сливают через верх воронки в пробирку с притертой пробкой. Затем приливают
по 20 мл 50-процентного раствора этилендиамина,
встряхивают 1 - 2 мин. и помещают в сосуд со льдом. Пробирки с растворами
следует поместить в темное место.
Через 20 - 25 мин. измеряют оптическую
плотность окрашенного раствора при длине волны 530 нм.
Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к
раствору сравнения, не содержащему определенного вещества. Окраска устойчива в
течение 2 - 3 часов при условии хранения на холоде. Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины концентрации вещества в градуировочном
растворе (мкг).
Проверка градуировочного
раствора проводится 1 раз в 2 месяца.
Проведение
измерения
Поглотительные приборы, не разъединяя их,
помещают на 1 час в кипящую водяную баню. К обоим концам поглотительных
приборов присоединяют стеклянные трубки длиной 50 мм во избежание разбавления нитрационной смеси парами воды.
Затем в колбу на 50 мл наливают 12 мл
воды и сливают в нее раствор из обоих поглотительных приборов. Каждый
поглотительный прибор промывают 2 мл воды, сливают ее в ту же колбу.
Затем пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность
полученного анализируемого раствора пробы по сравнению с контролем, который
готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение вещества в
анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному
графику.
Расчет концентрации
Концентрацию м-диизопропилбензола
"С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - концентрация вещества в анализируемом
растворе, найденная по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к нормальным условиям, л.