Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5829-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
N,N'-ДИФУРФУРАЛЬ-П-ФЕНИЛЕНДИАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания
по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены
для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных
предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе
рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других
заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10
сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
n-C H (NHC H OCHO) М.м. 296,29.
6 4 4 2
2
N,N'-дифурфураль-парафенилендиамин - порошок серого цвета. Т. пл. - 152 °С.
Плохо растворяется в воде, растворим в этиловом спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
При отравлении вызывает изменения
слизистой кишечника, расстройство кровообращения во внутренних органах.
Вызывает белковую дистрофию почек.
ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на гидролизе N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в
уксусной среде до п-фенилендиамина и фурфурола с
последующим фотометрическим определением фурфурола по реакции с ацетатом
анилина. В результате образуется дианилид оксиглютаконового альдегида, раствор которого окрашен в
розовый цвет.
Отбор проб проводится с концентрированием
в поглотительный прибор.
Нижний предел обнаружения N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в
анализируемом растворе - 0,5 мкг.
Нижний предел обнаружения N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в
воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 1
до 20 мг/куб. м.
Граница суммарной погрешности измерения в
воздухе не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - 30 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство с расходомером.
Поглотительные приборы Рихтера.
Пробирки колориметрические, ГОСТ
10615-75, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм с внутренним
диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5
мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
100 мл.
Фильтр обеззоленный
"синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Стаканы химические, ГОСТ 10334-72,
вместимостью 50 мл.
Реактивы, растворы,
материалы
Этиловый спирт, х.ч.,
ТУ 6-09-1710-77.
Уксусная кислота, х.ч.,
ТУ 6-09-4191-76.
Поглотительный раствор - 50-процентный
раствор уксусной кислоты в этиловом спирте.
Анилин, ч.д.а.,
ГОСТ 5819-78, 10-процентный спиртовой раствор.
Стандартный раствор N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина N 1
с содержанием вещества 100 мкг/мл готовят растворением навески 10 мг вещества в
100 мл этилового спирта.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтродержателя
с фильтром "синяя лента" и двух последовательно соединенных
поглотителей Рихтера, заполненных 10 мл поглотительного раствора.
Поглотители помешают в охладительную
смесь (лед + вода).
Для определения 1/2 ПДК N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина
достаточно отобрать 4 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 21.
Таблица 21
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────────────────────────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐
│ Номер стандарта │ 1 │ 2
│ 3 │ 4 │ 5
│ 6 │ 7 │ 8
│
├─────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный
раствор N, N'-дифур- │0 │0,05│0,1 │0,2 │0,4 │0,6
│0,8 │1,0 │
│фураль-п-фенилендиамина, мл │
│ │ │
│ │ │
│ │
│50-процентный
раствор уксусной
│5 │4,95│4,9 │4,8
│4,6 │4,4 │4,2 │4,0 │
│кислоты
в этиловом спирте, мл │ │
│ │ │
│ │ │
│
│Содержание
N, N'-дифурфураль-
│0 │0,5 │1,0 │2,0
│4,0 │6,0 │8,0 │10,0│
│п-фенилендиамина, мкг │ │
│ │ │
│ │ │
│
└─────────────────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Во все пробирки шкалы приливают по 0,5 мл
10-процентного спиртового раствора анилина, перемешивают. Через 10 мин.
измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм.
Измерение проводят в кюветах с толщиной
поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему
определяемого вещества. Строят градуировочный график.
На ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в
градуировочном растворе, мкг.
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в квартал.
Проведение измерения
Фильтр переносят в стакан и обрабатывают
20 мл 50-процентного раствора уксусной кислоты в этаноле. По 5 мл раствора из
стакана и из поглотительных приборов переносят в колориметрические пробирки,
приливают 0,5 мл 10-процентного раствора анилина, хорошо перемешивают,
оставляют на 10 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора
пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по
сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение вещества в анализируемой
пробе проводят по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина "С" в воздухе (в мг/куб. м)
вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание N,N'-дифурфураль-п-фенилендиамина в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (л), отобранный для
анализа и приведенный к нормальным условиям.
Общее количество анализируемого вещества
в пробе находят, суммируя количество амина, найденное на фильтре и в
поглотительных приборах.