Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5839-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО НЕФЕЛОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МЕТИЛТИОФЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и
других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10
сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
CH
___ ___/ 3
// \\--CH // \\
\
/ 3 \ /
\ / \ /
S S
М.м. 98,17.
2-метилтиофен 3-метилтиофен
Т. пл. = -63,5 °С Т. пл. = -68,8 °С
Т. кип. = 112,5 °С Т. кип. = 115,4 °С
плотность = 1,019 г/куб. см плотность = 1,0216 г/куб. см
Метилтиофены - жидкости.
В воздухе находятся в виде паров.
Проникают через кожу, вызывают изменения состояния центральной нервной системы,
увеличивается щитовидная железа.
ПДК для обоих изомеров в воздухе - 20
мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на нефелометрическом
определении трудно растворимого продукта, образующегося в результате
взаимодействия сульфата ртути с метилтиофеном.
Отбор проб проводится с концентрированием
в метиловый спирт.
Нижний предел измерения метилтиофена в анализируемом объеме - 2 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 10
мг/куб. м (при отборе 0,2 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций метилтиофена от 10 до 100 мг/куб. м.
Определению мешают непредельные углеводороды,
тиофен.
Суммарная погрешность не превышает +/-
25%.
Время выполнения измерения метилтиофена - 60 мин., включая отбор проб.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
25 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5 мл.
Пробирки колориметрические с притертыми
пробками высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Фарфоровые чашки.
Реактивы, растворы
Стандартный раствор метилтиофена
N 1. В мерную колбу на 25 мл наливают 5 мл метилового спирта, взвешивают, затем
вносят 2 - 3 капли метилтиофена, взвешивают вторично
и доводят метиловым спиртом до метки. Вычисляют навеску и рассчитывают
содержание метилтиофена в 1 мл. Раствор устойчив в
течение 3 - 4 дней. Перед употреблением из этого раствора соответствующим
разбавлением готовят стандартный раствор N 2 с содержанием метилтиофена
20 мкг в 1 мл.
Кислота серная, х.ч.,
ГОСТ 4204-77, 8 н раствор.
Кислота азотная, х.ч.,
ГОСТ 4461-77.
Сульфат ртути (II) готовят из 30 г очищенной
металлической ртути, которую заливают в фарфоровой чашке 50 г серной кислоты,
прибавляют 1 мл азотной кислоты, нагревают при частом помешивании на песочной
бане до прекращения выделения белых паров и упаривают досуха. Хранят в плотно
закрывающейся банке. Раствор сульфата ртути: 1,37 г сульфата ртути растворяют в
15,5 мл 8 н раствора серной кислоты при энергичном перемешивании.
Спирт метиловый, ч., ГОСТ 6995-77.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,1 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных
поглотительных прибора, содержащих по 3 мл метилового спирта. Для определения
1/2 ПДК метилтиофена следует отобрать 0,2 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 31.
Таблица 31
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌────────────────────────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐
│ Номер стандарта │ 1
│ 2 │ 3 │ 4
│ 5 │ 6 │ 7
│ 8 │ 9 │
├────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный
раствор N 2, мл │0 │0,1 │0,2
│0,3 │0,4 │0,5 │0,6 │0,8 │1,0 │
│Метанол,
мл │3 │2,9 │2,8 │2,7 │2,6 │2,5
│2,4 │2,2 │2,0 │
│Содержание
метилтиофена, мкг│0 │2
│4 │6 │8
│10 │12 │16
│20 │
└────────────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Во все пробирки шкалы стандартов
прибавляют по 0,2 мл 8 н раствора серной кислоты и по 0,2 мл раствора сульфата
ртути. Содержимое пробирок хорошо перемешивают и оставляют на 25 мин.
Измерение оптической плотности шкалы
стандартов проводят на фотоэлектроколориметре при
длине волны 453 нм в кювете с толщиной поглощающего
слоя 5 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор N 1 по таблице.
Строят градуировочный
график зависимости оптической плотности от содержания вещества в градуировочных растворах в мкг.
Проведение
измерения
Раствор из каждого поглотительного
прибора переносят в колориметрические пробирки, прибавляют по 0,2 мл 8 н серной
кислоты и 0,2 мл раствора сульфата ртути. Хорошо встряхивают.
Измерение оптической плотности проводят
через 25 мин.
Оптическую плотность полученных проб
измеряют аналогично градуировочным растворам по
сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Расчет концентраций
Концентрацию метилтиофена
"С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - концентрация метилтиофена
в анализируемом растворе, найденная по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к стандартным условиям, л.