Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5850-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ОКСИХЛОРИДА ФОСФОРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и
других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10
сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
POCl М.м. 153,33.
3
Оксихлорид фосфора - бесцветная жидкость. Т. пл. 1,2 °С; Т. кип. 105 °С,
плотность 1,675 г/куб. см. Хорошо растворим в воде.
В воздухе находится в виде паров.
Оксихлорид фосфора - высокотоксичное вещество, вызывает аллергические
заболевания в производственных условиях.
ПДК в воздухе - 0,05 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на определении оксихлорида фосфора по синему фосфорно-молибденовому
комплексу.
Отбор проб с концентрированием в воду.
Нижний предел измерения оксихлорида фосфора в анализируемом объеме - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,025
мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,025
до 0,5 мг/куб. м.
Измерению мешают соединения
пятивалентного фосфора.
Суммарная погрешность не превышает +/-
25%.
Время выполнения измерения - 70 мин.,
включая отбор проб.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фотоэлектроколориметр.
Поглотительные приборы Полежаева.
Пробирки колориметрические, ГОСТ
10615-75, емкостью 10 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2
мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
25, 50 мл.
Баня водяная.
Реактивы, растворы
и материалы
Оксихлорид фосфора, х.ч.
Стандартный раствор N 1 оксихлорида фосфора. В мерную колбу на 25 мл наливают 10 мл
воды, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли оксихлорида
фосфора и повторно взвешивают. Объем раствора доводят до метки водой и
рассчитывают содержание оксихлорида фосфора в 1 мл.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10
мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
Кислота серная, х.ч.,
ГОСТ 4204-77, разбавленная водой в отношении 1:4.
Молибдат аммония, х.ч., ГОСТ 3765-78. 4 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды
и добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты (1:4).
Кислота аскорбиновая, х.ч.,
ГОСТ 4815-54, 1-процентный раствор.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных
поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 2 мл дистиллированной воды. Для
определенна 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы (устойчивы течение 1 дня) готовят согласно таблице 43.
Таблица 43
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌───────────────────────────────────────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐
│ Номер стандартов │ 1 │ 2
│ 3 │ 4 │ 5
│ 6 │
├───────────────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный
раствор N 2, мл │0 │0,05│0,1 │0,4 │0,8 │1,0
│
│Дистиллированная
вода, мл │2 │1,95│1,9 │1,6 │1,2 │1,0
│
│Содержание
оксихлорида фосфора, мкг │0 │0,5 │1 │4
│8 │10 │
└───────────────────────────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Подготовленные градуировочные
растворы перемешивают, добавляют по 1 мл раствора молибдата
аммония и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты. Пробирки с растворами помещают в
кипящую водяную баню на 3 мин., охлаждают. Доводят объем до 5 мл водой.
Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре
при длине волны 630 нм.
Измерения проводят в кюветах с толщиной
поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему
определяемое вещество (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины концентрации вещества в градуировочном
растворе в мкг.
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в 2 месяца.
Проведение
измерения
Растворы из поглотительных сосудов
количественно переносят в колориметрические пробирки. Поглотительные приборы
ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так,
чтобы объем не превышал 2 мл. Дальнейший анализ проводят так же, как при
построении градуировочного графика. Оптическую
плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который
готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания оксихлорида фосфора в анализируемой пробе проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию оксихлорида
фосфора "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание вещества в анализируемом
объеме раствора пробы, найденное по градуировочному
графику, в мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для
анализа и приведенный к нормальным условиям.