Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5852-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ ПРОПИОНОВОГО АЛЬДЕГИДА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены
для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных
предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе
рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других
заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10
сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
СН -СН -СНО М.м. 58,08.
3
2
Пропионовый альдегид - бесцветная жидкость, Т. кип. 48,8 °С, плотность 0,807
г/куб. см. Смешивается со спиртом, с водой образует азеотропную смесь.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает наркотическими свойствами,
раздражает слизистые оболочки дыхательных путей, при больших концентрациях
вызывает отек легких. Хорошо всасывается через кожу, что приводит к некрозу
тканей.
ПДК в воздухе 5 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на образовании окрашенного
соединения в результате взаимодействия пропионового
альдегида с нингидрином и фотометрировании
окрашенного продукта при длине волны 250 - 280 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием
в поглотительный раствор.
Нижний предел измерения пропионового альдегида в анализируемом объеме - 1 мкг.
Нижний предел обнаружения пропионового альдегида в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при
отборе 1,6 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5
до 25 мг/куб. м.
Определению мешают: формальдегид,
масляный альдегид, н-бутиральдегид (если присутствует
в больших количествах, чем пропиональдегид), ацетон
(1000 мкг в пробе).
Формальдегид удаляют, пропуская
анализируемый воздух через 2-процентный раствор глицина в насыщенном водном
растворе двууглекислого натрия.
Суммарная погрешность измерения не
превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - 70 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25,
100 мл.
Пробирки колориметрические, ГОСТ
10615-75, с притертыми пробками из бесцветного стекла высотой 120 мм с
внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2
и 5 мл.
Баня водяная.
Реактивы, растворы,
материалы
Пропиновый альдегид, ч., ТУ 6-09-464-77.
Натрий биосульфит-мета,
ч.д.а., ГОСТ 195-77, 5-процентный раствор.
Стандартный раствор пропионового
альдегида N 1.
В колбу емкостью 25 мл вносят 10 мл
5-процентного раствора метабиосоульфита натрия,
закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах, добавляют несколько
капель пропионового альдегида и снова взвешивают.
Объем раствора доводят до метки 5-процентным раствором метабисульфита натрия и
перемешивают.
Рассчитывают содержание пропионового альдегида в 1 мл.
Раствор устойчив в течение 3 - 4 дней.
Стандартный раствор N 2 с содержанием пропионового альдегида 10 мкг/мл готовят перед
употреблением соответствующим разбавлением раствора N 1.
Кислота серная, х.ч.,
ГОСТ 4204-77.
Нингидрин, МРТУ 6-09-2726-65, 3-процентный раствор в 5-процентном растворе
натрия биосульфита-мета, стабилен длительное время.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных прибора,
содержащих по 2 мл 5-процентного раствора натрия биосульфита-мета.
Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 1,6 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 45.
Таблица 45
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌───────────────────────────────────────────┬────┬────┬────┬────┬────┬────┐
│ Номер стандарта │ 1 │ 2
│ 3 │ 4 │ 5
│ 6 │
├───────────────────────────────────────────┼────┼────┼────┼────┼────┼────┤
│Стандартный
раствор N 2, мл │0 │0,1 │0,2 │0,3 │0,4 │0,5
│
│5-процентный
раствор метабисульфита натрия,│0,5 │0,4 │0,3 │0,2 │0,1
│0,0 │
│мл │ │
│ │ │
│ │
│Содержание
пропионового альдегида, мкг │0
│1 │2 │3
│4 │5 │
└───────────────────────────────────────────┴────┴────┴────┴────┴────┴────┘
Одновременно во все пробирки шкалы
стандартов прибавляют по 0,1 мл дистиллированной воды. Осторожно прибавляют по
4 мл концентрированной серной кислоты и перемешивают. Охлаждают
на водяной бане до 25 °С. Прибавляют по 0,2 мл нингидрина
и оставляют на 45 мин. для достижения полной окраски. Измерения оптической
плотности проводят на фотоэлектроколориметре при
длине волны 450 - 480 нм. Измерения проводят в
кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения,
не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 шкалы стандартов).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины концентрации вещества в градуировочном
растворе, мкг. Проверку градуировочного графика
проводят 1 раз в месяц.
Проведение анализа
На анализ берут 0,5
мл содержимого поглотительного прибора, переносят в пробирку с притертой
пробкой, приливают 4 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают на водяной
бане, приливают 0,2 мл нингидрина и оставляют на 45
мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют
аналогично градуировочным растворам по сравнению с
контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение пропионового альдегида в анализируемой пробе проводят по
предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентраций
Концентрацию пропионового
альдегида "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляем по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание пропионового
альдегида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному
графику (в мкг);
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (л), отобранный для
анализа, приведенный к нормальным условиям.